Analiza jakościowa_A4_aniony_gr_I_II
Transkrypt
Analiza jakościowa_A4_aniony_gr_I_II
Chemia Analityczna Katedra i Zakład Chemii Fizycznej Ćwiczenie A4 Analiza jakościowa. ANIONY I i II grupy Opracowanie: mgr inż. Przemysław Krawczyk Aniony zostały podzielone na 7 grup. Nie ma tu niestety prostych odczynników grupowych. Grupy zostały wydzielone w zależności od osadów powstających w reakcjach z kationami z IV grupy kationów (przede wszystkim Ba2+) oraz Ag+. Testy na konkretne kationy to zakwaszanie roztworu oraz odbarwianie MnO4I grupa anionów Pierwsza grupa anionów to Cl – , Br – , I – ,CN – , SCN, I –, Fe(CN)6 3 – , Fe(CN)6 4– , ClO –. Aniony tej grupy tworzą z Ag+ białe osady nierozpuszczalne w rozcieńczonym kwasie azotowym. Nie tworzą one osadu z Ba2+. W środowisku kwaśnym z roztworów zawierających CN – oraz S 2– wydziela się gaz o charakterystycznym zapachu. Jest to odpowiednio HCN o zapachu migdałów oraz H2S o zapachu zgniłych jaj. Fe 3+ zabarwia roztwór zawierający SCN – na kolor krwistoczerwony. II grupa anionów Druga grupa anionów to: NO2 – , S2 – i CH3COO – . Podobnie jak aniony I grupy tworzą one białe osady z Ag+, nie tworzą natomiast osadów z Ba2+. Można je jednak odróżnić po tym, że osady z Ag+ rozpuszczają się w rozcieńczonym kwasie azotowym. CH3COO – w środowisku kwaśnym wydziela charakterystyczny zapach octu i nie odbarwia MnO4 – . NO2 – natomiast odbarwia MnO4 – (utleniając się do NO3 – .) i wydziela w środowisku kwaśnym tlenki azotu. Literatura zalecana: Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, T. 1-2, PWN W-wa, 2001. Lipiec T., Szmal Z.S., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, W-wa 1988. Kocjan R., Chemia analityczna, PZWL, W – wa, 2000. Pytania kontrolne: 1. Na czym polega wykrywanie obok siebie jonów bromkowych i jodkowych? 2. Napisz trzy reakcje charakterystyczne dla jonu CN – 3. Opisz wykrywanie jonu cyjankowego obok sześciocyjanożelazianów II 4. Zaproponuj metodę umożliwiającą dokonanie rozdziału mieszaniny omawianych anionów Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest wykonanie manualne przy użyciu odpowiedniego sprzętu laboratoryjnego i odczynników chemicznych oraz analiza reakcji charakterystycznych dla następujących kationów: Cl – , Br – , I – , S 2–, SCN – , Fe(CN)6 4–, NO2 – i CH3COO –, a także nabycie praktycznej umiejętności posługiwania się sprzętem laboratoryjnym i wykrywania anionów Sprzęt laboratoryjny: pipety, szkiełka zegarkowe, probówki, bagietka, zlewki Odczynniki chemiczne: roztwory wodne anionów: Cl – , Br – , I – , S 2–, SCN – , Fe(CN)6 4–, NO2 – i CH3COO –, AgNO3, HNO3, H2SO4, NH3*aq, KMnO4, K2Cr2O7, roztwory jonów kadmu II, żelaza III miedzi II, ołowiu II, rtęci II; FeCl3, FeSO4 - 1 Chemia Analityczna Katedra i Zakład Chemii Fizycznej Ćwiczenie A4 Wykonanie: Przeprowadź reakcje anionów z podanymi odczynnikami na szkiełkach zegarkowych. Zapisz równania zachodzących w przebiegu reakcji 1. Dla Cl – z: Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 – Kwasem siarkowym (VI) – na szkiełku zegarkowym umieszcza się kilka kropel badanego roztworu i dodaje kroplami stężony kwas siarkowy (VI), trzymając jednocześnie nad szkiełkiem bagietkę zwilżoną stężonym amoniakiem. Powstawanie białych dymów NH4Cl świadczy o obecności Cl – w próbie MnO4 – w środowisku kwaśnym, sprawdź obecność wolnego chloru przy pomocy papierka jodoskrobiowego K2Cr2O7 – kilka kropel badanej substancji odparuj do sucha w probówce, następnie na dno probówki nasyp podwójną wagowo ilość dwuchromianu i dodaj 4 krople stężonego kwasu siarkowego (VI). Na pipecie zawieś kroplę wodorotlenku sodu, a dno probówki ogrzewaj powoli Pb2+ - zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq Cu2+ Co2+ Cd2+ 2. Dla Br – z: Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 – MnO4 – w środowisku kwaśnym w podwyższonej temperaturze Pb2+ - zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq Cu2+ Co2+ Cd2+ 3. Dla I – z: Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 – 2M kwasem siarkowym (VI) MnO4 – w środowisku kwaśnym w podwyższonej temperaturze Azotynami w środowisku kwaśnym – dodaj do badanej próby 4-5 kropel azotynów, 2-3 krople 2M kwasu octowego. Obecność jodu sprawdza się poprzez dodanie 1-2 kropel skrobi Cu2+ – zbadaj rozpuszczalność w 2M NH3aq, stężonym NH3aq Pb2+ - zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq, w gorącej wodzie a następnie ochłodź pod bieżącą wodą (reakcję ostatnią przeprowadź w probówce) Co2+ Cd2+ - - 2 Chemia Analityczna Katedra i Zakład Chemii Fizycznej Ćwiczenie A4 4. Dla SCN – z: Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 – MnO4 – w środowisku kwaśnym Fe3+ - do powstałego osadu dodaj 2 –3 krople 2M NaOH Cu2+ : a) powstały osad delikatnie ogrzej, b) powstały osad rozpuść w nadmiarze odczynnika; c) zbadaj rozpuszczalność osadu w 2M NH3aq, stężonym NH3aq Pb2+ Co2+ Cd2+ 5. Dla Fe(CN)6 4– z: Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 – MnO4 – w środowisku kwaśnym Cu2+ – zbadaj rozpuszczalność osadu w 2M NH3aq, stężonym NH3aq Fe3+ - do powstałego osadu dodaj 2 –3 krople 2M NaOH Cd2+ - zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, Pb2+- zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq Co2+- zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq 6. Dla S 2– z: Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 – MnO4 – w środowisku kwaśnym 2M kwasem siarkowym (VI) – mieszaninę reakcyjną delikatnie ogrzewaj Cd2+ - zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq Cu2+ Pb2+ zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq Co2+ 7. Dla CH3COO – z: Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 – 2M kwasem siarkowym (VI) – mieszaninę reakcyjną delikatnie ogrzewaj Fe3+ - do powstałego osadu dodaj 2 –3 krople 2M NaOH Cd2+ Cu2+ Pb2+ Co2+ - - 3 Chemia Analityczna Katedra i Zakład Chemii Fizycznej Ćwiczenie A4 Opracowanie wyników: Zapisz równania przeprowadzonych reakcji nazwij substraty i produkty (opracowania dokonaj w tabeli) Zapisz zaobserwowane zamiany zabarwienia reagentów używanych i powstałych podczas przeprowadzonych reakcji (opracowania dokonaj w tabeli) Zapisz wnioski wypływające z przeprowadzonych doświadczeń Zapisz schematycznie, za pomocą „drzewka” sposób rozdziału i identyfikacji anionów I i II grupy analitycznej PRZYKŁAD TABELI, W KTÓREJ NALEŻY DOKONAĆ OPRACOWANIA KATION WYGLĄD ODCZYNNIK ZAPIS ZABARWIENIE PRÓBY REAKCJI STRĄCAJĄCY OSADU / PODDANEJ OSAD NAZWA ROZTWORU BADANIU PRODUKTU Ag+ Ag++ClAgCl ...... Cl - Bezbarwna ciecz BADANIE ROZPUSZCZALNOŚCI OSADU Odczynnik, rozpuszczalność, reakcja, określenie i nazwa produktu ........ Biały serowaty ..... ....... osad ........ ...... Br........... ..... CH3COO- ..... - - 4