Analiza jakościowa_A4_aniony_gr_I_II

Transkrypt

Analiza jakościowa_A4_aniony_gr_I_II
Chemia Analityczna
Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Ćwiczenie A4
Analiza jakościowa. ANIONY I i II grupy
Opracowanie: mgr inż. Przemysław Krawczyk
Aniony zostały podzielone na 7 grup. Nie ma tu niestety prostych odczynników grupowych.
Grupy zostały wydzielone w zależności od osadów powstających w reakcjach z kationami z IV
grupy kationów (przede wszystkim Ba2+) oraz Ag+.
Testy na konkretne kationy to zakwaszanie roztworu oraz odbarwianie MnO4I grupa anionów
Pierwsza grupa anionów to Cl – , Br – , I – ,CN – , SCN, I –, Fe(CN)6 3 – , Fe(CN)6 4– , ClO –. Aniony tej grupy
tworzą z Ag+ białe osady nierozpuszczalne w rozcieńczonym kwasie azotowym. Nie tworzą one
osadu z Ba2+. W środowisku kwaśnym z roztworów zawierających CN – oraz S 2– wydziela się gaz
o charakterystycznym zapachu. Jest to odpowiednio HCN o zapachu migdałów oraz H2S o
zapachu zgniłych jaj. Fe 3+ zabarwia roztwór zawierający SCN – na kolor krwistoczerwony.
II grupa anionów
Druga grupa anionów to: NO2 – , S2 – i CH3COO – . Podobnie jak aniony I grupy tworzą one białe
osady z Ag+, nie tworzą natomiast osadów z Ba2+. Można je jednak odróżnić po tym, że osady z
Ag+ rozpuszczają się w rozcieńczonym kwasie azotowym. CH3COO – w środowisku kwaśnym
wydziela charakterystyczny zapach octu i nie odbarwia MnO4 – . NO2 – natomiast odbarwia MnO4 –
(utleniając się do NO3 – .) i wydziela w środowisku kwaśnym tlenki azotu.
Literatura zalecana:
Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, T. 1-2, PWN W-wa, 2001.
Lipiec T., Szmal Z.S., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, W-wa
1988.
Kocjan R., Chemia analityczna, PZWL, W – wa, 2000.
Pytania kontrolne:
1. Na czym polega wykrywanie obok siebie jonów bromkowych i jodkowych?
2. Napisz trzy reakcje charakterystyczne dla jonu CN –
3. Opisz wykrywanie jonu cyjankowego obok sześciocyjanożelazianów II
4. Zaproponuj metodę umożliwiającą dokonanie rozdziału mieszaniny omawianych anionów
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest wykonanie manualne przy użyciu odpowiedniego sprzętu laboratoryjnego
i odczynników chemicznych oraz analiza reakcji charakterystycznych dla następujących
kationów: Cl – , Br – , I – , S 2–, SCN – , Fe(CN)6 4–, NO2 – i CH3COO –, a także nabycie praktycznej
umiejętności posługiwania się sprzętem laboratoryjnym i wykrywania anionów
Sprzęt laboratoryjny: pipety, szkiełka zegarkowe, probówki, bagietka, zlewki
Odczynniki chemiczne: roztwory wodne anionów: Cl – , Br – , I – , S 2–, SCN – , Fe(CN)6 4–, NO2 – i
CH3COO –, AgNO3, HNO3, H2SO4, NH3*aq, KMnO4, K2Cr2O7, roztwory jonów kadmu II, żelaza III
miedzi II, ołowiu II, rtęci II; FeCl3, FeSO4
- 1
Chemia Analityczna
Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Ćwiczenie A4
Wykonanie:
Przeprowadź reakcje anionów z podanymi odczynnikami na szkiełkach zegarkowych. Zapisz równania
zachodzących w przebiegu reakcji
1. Dla Cl – z:
Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3,
2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 –
Kwasem siarkowym (VI) – na szkiełku zegarkowym umieszcza się kilka kropel badanego
roztworu i dodaje kroplami stężony kwas siarkowy (VI), trzymając jednocześnie nad
szkiełkiem bagietkę zwilżoną stężonym amoniakiem. Powstawanie białych dymów NH4Cl
świadczy o obecności Cl – w próbie
MnO4 – w środowisku kwaśnym, sprawdź obecność wolnego chloru przy pomocy papierka
jodoskrobiowego
K2Cr2O7 – kilka kropel badanej substancji odparuj do sucha w probówce, następnie na dno
probówki nasyp podwójną wagowo ilość dwuchromianu i dodaj 4 krople stężonego kwasu
siarkowego (VI). Na pipecie zawieś kroplę wodorotlenku sodu, a dno probówki ogrzewaj
powoli
Pb2+ - zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq
Cu2+
Co2+
Cd2+
2. Dla Br – z:
Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3,
2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 –
MnO4 – w środowisku kwaśnym w podwyższonej temperaturze
Pb2+ - zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq
Cu2+
Co2+
Cd2+
3. Dla I – z:
Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3,
2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 –
2M kwasem siarkowym (VI)
MnO4 – w środowisku kwaśnym w podwyższonej temperaturze
Azotynami w środowisku kwaśnym – dodaj do badanej próby 4-5 kropel azotynów, 2-3
krople 2M kwasu octowego. Obecność jodu sprawdza się poprzez dodanie 1-2 kropel
skrobi
Cu2+ – zbadaj rozpuszczalność w 2M NH3aq, stężonym NH3aq
Pb2+ - zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq, w gorącej wodzie a
następnie ochłodź pod bieżącą wodą (reakcję ostatnią przeprowadź w probówce)
Co2+
Cd2+
- -
2
Chemia Analityczna
Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Ćwiczenie A4
4. Dla SCN – z:
Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3,
2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 –
MnO4 – w środowisku kwaśnym
Fe3+ - do powstałego osadu dodaj 2 –3 krople 2M NaOH
Cu2+ : a) powstały osad delikatnie ogrzej, b) powstały osad rozpuść w nadmiarze
odczynnika; c) zbadaj rozpuszczalność osadu w 2M NH3aq, stężonym NH3aq
Pb2+
Co2+
Cd2+
5. Dla Fe(CN)6 4– z:
Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3,
2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 –
MnO4 – w środowisku kwaśnym
Cu2+ – zbadaj rozpuszczalność osadu w 2M NH3aq, stężonym NH3aq
Fe3+ - do powstałego osadu dodaj 2 –3 krople 2M NaOH
Cd2+ - zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq,
stężonym NH3aq,
Pb2+- zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq
Co2+- zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq
6. Dla S 2– z:
Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3,
2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 –
MnO4 – w środowisku kwaśnym
2M kwasem siarkowym (VI) – mieszaninę reakcyjną delikatnie ogrzewaj
Cd2+ - zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w 2M HNO3, stężonym HNO3, 2M NH3aq,
stężonym NH3aq
Cu2+
Pb2+ zbadaj rozpuszczalność w 2M HCl, 2M CH3COOH i 2M NH3aq
Co2+
7. Dla CH3COO – z:
Ag+ – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w wodzie, 2M HNO3, stężonym HNO3,
2M NH3aq, stężonym NH3aq, S2O32 –
2M kwasem siarkowym (VI) – mieszaninę reakcyjną delikatnie ogrzewaj
Fe3+ - do powstałego osadu dodaj 2 –3 krople 2M NaOH
Cd2+ Cu2+
Pb2+
Co2+
- -
3
Chemia Analityczna
Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Ćwiczenie A4
Opracowanie wyników:
Zapisz równania przeprowadzonych reakcji nazwij substraty i produkty (opracowania dokonaj w
tabeli)
Zapisz zaobserwowane zamiany zabarwienia reagentów używanych i powstałych podczas
przeprowadzonych reakcji (opracowania dokonaj w tabeli)
Zapisz wnioski wypływające z przeprowadzonych doświadczeń
Zapisz schematycznie, za pomocą „drzewka” sposób rozdziału i identyfikacji anionów I i II grupy
analitycznej
PRZYKŁAD TABELI, W KTÓREJ NALEŻY DOKONAĆ OPRACOWANIA
KATION
WYGLĄD ODCZYNNIK
ZAPIS
ZABARWIENIE
PRÓBY
REAKCJI
STRĄCAJĄCY
OSADU /
PODDANEJ
OSAD
NAZWA
ROZTWORU
BADANIU
PRODUKTU
Ag+
Ag++ClAgCl
......
Cl
-
Bezbarwna
ciecz
BADANIE ROZPUSZCZALNOŚCI
OSADU
Odczynnik, rozpuszczalność, reakcja,
określenie i nazwa produktu
........
Biały serowaty .....
.......
osad
........
......
Br...........
.....
CH3COO- .....
- -
4