Metody spektroskopowe

Metody spektroskopowe
Katedra
Chemii
Analitycznej
Metody spektroskopowe:
Absorpcyjna Spektrometria Atomowa
Fotometria Płomieniowa
Gdańsk, 2010
Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 1 Metody spektroskopowe
1. Wprowadzenie
Spektroskopia to dziedzina nauki, która obejmuje metody badania materii przy
użyciu promieniowania elektromagnetycznego.
Jeden z podziałów spektroskopii jest następujący:
 spektroskopia absorpcyjna
 spektroskopia emisyjna
Przykładem pierwszej jest absorpcyjna spektroskopia atomowa (AAS) natomiast
drugiej fotometria płomieniowa.
Miarą intensywności zjawiska absorpcji promieniowania elektromagnetycznego
przez wolne atomy jest absorbancja (A) określana jako:
A = log I0/I
gdzie: I0 – natężenie wiązki promieniowania padającego,
I – natężenie wiązki promieniowania po przejściu przez ośrodek
zawierający wolne, oznaczane atomy (niezaabsorbowanego przez atomy).
Podstawą analizy ilościowej metodami absorpcyjnymi jest proporcjonalność
absorbancji do ilości absorbujących atomów. Zależność tę opisuje prawo
Lamberta – Beera
Prawo to mówi, iż dla równoległej ściśle monochromatycznej wiązki
promieniowania
elektromagnetycznego,
rozpuszczalnika,
kiedy
brak
jest
w
przypadku
jakichkolwiek
nieabsorbującego
oddziaływań
między
cząsteczkami substancji absorbującej czy też między cząsteczkami tej substancji
i rozpuszczalnika: absorbancja A jest proporcjonalna do stężenia roztworu c i
grubości warstwy absorbującej b.
A  log
I0
 abc  bcm
I
Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 2 Metody spektroskopowe
Prawo
addytywności
absorbancji
dotyczy
roztworów
i
mieszanin
wieloskładnikowych. Wyraża ono absorbancję całkowitą środowiska, A, jako
sumę niezależnych absorbancji poszczególnych składników (A , A , .....A )
1
2
n
n
A  A1  A2  ....  An   Ai
i 1
2. Absorpcyjna spektroskopia atomowa
Metoda
wykorzystująca
zjawisko
absorpcji
charakterystycznego
promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy znajdujące się w
stanie podstawowym.
Zewnętrzne źródło
promieniowania
Atomizer
Monochromator
Detektor
Gaz palny
Gaz nośny
Rozpylacz
Próbka
Zewnętrzne źródło promieniowania
 lampy emitujące promieniowanie ciągłe (deuterowa, wolframowa,
wodorowa)
 lampy z katoda wnękową jedno i wielopierwiastkowe
 lampy bezelektrodowe
Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 3 Metody spektroskopowe
 lampy wyładowcze
Atomizer
 atomizery płomieniowe
 atomizery bezpłomieniowe
 piece z kuwetą grafitową
 piece kwarcowe, łódki tantalowe
 technika wodorkowa
 technika zimnych par (dla rtęci)
 laser
 plazma
Monochromator – służy do wyodrębnienia wybranego pasma o odpowiedniej
długości fali z wiązki promieniowania emitowanego przez lampę i atomizer.
Detektor -
urządzenie (zwykle fotopowielacz) służące do zamiany energii
elektromagnetycznej
(promieniowania)
na
energię
elektryczną
(prąd)
proporcjonalną do intensywności promieniowania.
3. Fotometria płomieniowa
Wykorzystuje się zjawisko emisji linii widmowych przez wzbudzone w
płomieniu palnika atomy.
Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 4 Metody spektroskopowe
Palnik
Monochromator
Detektor
Gaz palny
Gaz nośny
Rozpylacz
Próbka
4. Analiza ilościowa
 Metoda krzywej wzorcowej
 Metoda roztworów ograniczających
 Metoda dodatku wzorca
5. Cel ćwiczenia
Oznaczanie zawartości sodu, potasu i magnezu w próbkach metodą fotometrii
płomieniowej (Na, K) i absorpcyjnej spektroskopii atomowej (Mg).
6. Przebieg ćwiczenia
Grupa laboratoryjna zostanie podzielona na 3 podgrupy, z których każda
wykonuje roztwory kalibracyjne dla jednego pierwiastka. Ponadto każda
podgrupa wykonuje sprawozdanie.
Grupa 1:
 Przygotować roztwory wzorcowe dla „Na” o stężeniach 5, 10,15, 20, 25
ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 250ppm oraz
kolbki o pojemności 100cm3.
Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 5 Metody spektroskopowe
Grupa 2:
 Przygotować roztwory wzorcowe dla „K” o stężeniach 2, 4, 6, 8, 10ppm
mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 250ppm oraz kolbki o
pojemności 100cm3.
Grupa 3:
 Przygotować roztwory wzorcowe dla „Mg” o stężeniach 0,2; 0,4; 0,6; 0,8;
1,0ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 10ppm oraz
kolbki o pojemności 100cm3.
A następnie wszystkie grupy:
 Przeprowadzić pomiary dla roztworów wzorcowych.
 Przeprowadzić pomiary zawartości Na, K, Mg w próbce.
7. Sprawozdanie
Każda z podgrup musi wykonuje sprawozdanie na podanym druku
sprawozdania i oddaje w przeciągu tygodnia do prowadzącego ćwiczenie. W
przypadku zwrotu – należy odebrać sprawozdanie i poprawić je także w
przeciągu tygodnia od dnia odebrania zwrotu.
Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 6