praktyka

ĆWICZENIE NR 5
Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych –
praktyka
ĆWICZENIA LABORATORYJNE
Ocena jakościowa napojów
Zapoznanie się z jakością napojów bezalkoholowych.
1.
Sprawdzanie szczelności zamknięć metodą techniczną
Butelki należy wstawić pionowo do naczynia z płaskim dnem i zalać wodą do
poziomu 10 cm powyżej zamknięcia butelki. Wodę podgrzewać do temperatury 40–50C.
O nieszczelności zamknięcia świadczą wydzielające się pęcherzyki gazu.
2.
Przygotowanie prób do analizy
Napój przelać do kolby płaskodennej, podgrzać do temperatury 25C i otwartą
wstrząsać przez minimum 5 minut w celu wydzielenia dwutlenku węgla. Jeśli napój nie był
wysycany dwutlenkiem węgla, próbki nie odgazowywać.
3.
Oznaczenie zawartości ekstraktu metoda refraktometryczną
Kilka kropel próbki nanieść pręcikiem szklanym na dolny pryzmat refraktometru i
docisnąć pryzmaty. Oznaczeni wykonać w temperaturze 20C. W przypadku wykonania
oznaczenia w temperaturze innej niż 20C należy wprowadzić poprawki dla skali cukrowej
(PN-85/A-79033).
4.
Oznaczenie zawartości kwasów
Metoda I
Próbkę napoju bezbarwnego lub o jasnym zabarwieniu w ilości 50 ml miareczkować
roztworem wodorotlenku sodowego (0,1M), po uprzednim dodaniu 3-4 kropel fenoloftaleiny
(1% roztwór spirytusowy), do momentu zmiany zabarwienia na jasnoróżową utrzymująca się
w ciągu 1 minuty.
1
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
ĆWICZENIE NR 5
Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych –
praktyka
Metoda II
W
przypadku
roztworów
ciemnych
(metoda
odwoławcza)
przeprowadzić
miareczkowanie potencjometryczne.
Odmierzyć pipetą 50 ml próbki, przenieść do zlewki o pojemności 200 ml i zanurzyć
elektrodę pH-metru. Uruchomić mieszadło elektromagnetyczne i miareczkować szybko
wodorotlenkiem sodu (0,1M) do pH 6, a następnie powoli kroplami do pH 8,1.
Zawartość kwasów przedstawić po przeliczeniu na kwas cytrynowy w gramach na
jednostkę ekstraktu wg wzoru:
X 
V1  c  K
V2  E
V1 – objętość roztworu NaOH zużyta do miareczkowania [ml],
c – stężenie molowe roztworu NaOH,
V2 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml],
E – zawartość ekstraktu badanego napoju [g/100 g],
K – współczynnik przeliczeniowy na kwas cytrynowy (0,064).
5.
Oznaczenie zawartości kwasów lotnych
Odmierzyć pipetą 50 ml próbki napoju, przenieść do kolby okrągłodennej (250 ml),
dodać 50 ml wody destylowanej oraz 1 ml kwasu fosforowego (10%), lub 1 g kwasu
winowego. Zmontować zestaw do destylacji z parą wodną i prowadzić destylację tak, aby w
początkowym okresie zawartość kolby zmniejszyła się do około 50 ml i pozostała do końca
niezmieniona.
Destylację zakończyć po otrzymaniu około 200 ml destylatu. Destylat zagotować w
celu usunięcia dwutlenku węgla i miareczkować na gorąco roztworem NaOH (0,1M), wobec
fenoloftaleiny (1% roztwór spirytusowy), jako wskaźnika. Miareczkowanie zakończyć po
otrzymaniu różowego zabarwienia utrzymującego się przez 30 sekund.
Kwasowość lotną przedstawić w przeliczeniu na kwas octowy, w g/100 ml napoju, wg
wzoru:
X 
V1  c  K
V2
V1 – objętość roztworu NaOH zużyta do miareczkowania [ml],
c – stężenie molowe roztworu NaOH,
V2 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml],
K – współczynnik przeliczeniowy na kwas octowy (0,06).
2
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
ĆWICZENIE NR 5
Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych –
praktyka
6.
Oznaczenie zawartości chlorku sodu
Przed wykonaniem właściwego oznaczenia zawartości chlorku sodowego należy
określić w próbce napoju zawartość kwaśnego węglanu sodowego, miareczkując 20 ml próbki
roztworem kwasu solnego (0,1M), wobec oranżu metylenowego do jasnoróżowego
zabarwienia. Następnie drugą próbkę zobojętnić taką samą ilością roztworu kwasu
siarkowego (0,05M), nie stosując wskaźnika. Dodać 1 ml 10% roztworu chromianu
potasowego i miareczkować roztworem azotanu srebra (0,1M) do chwili wystąpienia trwałej
barwy pomarańczowoceglastej tworzącego się chromianu srebra.
Zawartość chlorku sodowego wyznaczyć w g/100 ml napoju wg zależności:
X 
V1  c  0,05845
V2
V1 – objętość 0,1M roztworu azotanu srebra zużyta do miareczkowania [ml],
c – stężenie molowe roztworu azotanu srebra,
V2 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml],
0,05845 – ilość chlorku sodowego odpowiadająca 1 ml 0,1 roztworu azotanu srebra.
7.
Oznaczenie zawartości soli mineralnych (węglanów)
Do kolby stożkowej o pojemności 100 ml odmierzyć pipetą 25 ml napoju. Roztwór
miareczkować kwasem solnym (0,1M) wobec fenoloftaleiny (1% roztwór spirytusowy), do
całkowitego odbarwienia. Odpowiada to miareczkowaniu 50% zawartości węglanu
sodowego. Następnie po dodaniu oranżu metylowego (0,1%) miareczkować do pierwszej
zmiany zabarwienia wskaźnika. Zmiana ta następuje wtedy, kiedy cały kwaśny węglan
sodowy, zarówno powstały z węglanu sodowego, jak i od początku występujący w próbce,
zostanie zmiareczkowany.
Zawartość soli mineralnych [g/100 ml napoju] obliczyć z zależności:
X  (V1  c  0,10598)  (V2  c  0,08408) 
100
V3
V1 – objętość 0,1M roztworu kwasu solnego zużyta do zmiareczkowania węglanu sodowego
wobec fenoloftaleiny [ml],
c – stężenie molowe roztworu kwasu solnego,
V2 – różnica objętości kwasu solnego zużyta do zmiareczkowania węglanu sodowego i zużyta
do zmiareczkowania kwaśnego węglanu sodu [ml],
V3 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml],
0,10598 – ilość gramów węglanu sodu odpowiadające 1 ml kwasu solnego (1M),
0,08408 – ilość gramów kwaśnego węglanu sodu odpowiadające 1 ml kwasu solnego (1M),
3
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
ĆWICZENIE NR 5
Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych –
praktyka
8.
Wykrywanie barwników w napojach
Do zlewki o pojemności około 150 ml odmierzyć 25 ml napoju, następnie wrzucić 2-3
nitki odtłuszczonej wełny, zakwasić 1 ml 10% roztworu kwaśnego siarczanu potasu (roztwór
1%), przykryć szkiełkiem zegarkowym i gotować przez 10 min. W obecności barwnika wełna
wyraźnie się zabarwi.
Wełnę wyjąć, wymyć w strumieniu wody, następnie wrzucić do czystej zlewki, zalać
10 ml 1% roztworu amoniaku, przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i ogrzewać przez
10 min, przy czym barwnik powinien przejść do roztworu. Odbarwioną wełnę wyjąć, a
pozostały płyn zakwasić 10% roztworem kwaśnego siarczanu potasu (roztwór 1%), wrzucić
nową nitkę wełny i gotować pod przykryciem przez 10 min.
Wyraźne zabarwienie wełny jest objawem sztucznego zabarwienia roztworu.
Jeśli wełna w pierwszym roztworze kwaśnym nie uległa zabarwieniu, drugą porcję
badanej próbki należy zalkalizować roztworem amoniaku i gotować z wełną jak powyżej.
Gdy wełna się zabarwi należy ją wyjąć, wymyć w strumieniu wody i wrzucić do zlewki z 5%
roztworem kwasu octowego. Po odbarwieniu wełny należy ją wyrzucić, płyn zalkalizować
roztworem amoniaku, wrzucić nową nitkę wełny i gotować. Zabarwienie wełny jest dowodem
obecności sztucznego barwnika.
Jeśli wełna nie zabarwi się ani pierwszym, ani drugim sposobem to świadczy o naturalnym
pochodzeniu zastosowanego barwnika.
4
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt