Bromek izobutylu - Instytut Chemii Organicznej
Transkrypt
Bromek izobutylu - Instytut Chemii Organicznej
BROMEK izo-BUTYLU 2P M.cz. 31 3 (CH3)2CHCH2OH M.cz. + 74,1 3Br2 159,8 + 2PBr3 270,7 PBr3 3 (CH3)2CHCH2Br 270,7 137,0 + H3PO3 Substraty: Alkohol izo-butylowy 11,5 ml (9,25 g; 0,125 mola) Fosfor czerwony 0,9 g (0,029 mola) Brom 3,2 ml (10 g; 0,062 mola) Kwas solny stęż. 15 ml Węglan sodu 10% roztwór 15 ml Chlorek wapnia l-2 g Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem! W kolbie trójszyjnej pojemności 100 ml zaopatrzonej w mieszadło, chłodnicę zwrotną i wkraplacz umieszcza się 11,5 ml alkoholu izo-butylowego i 0,9 g czerwonego fosforu (uwaga l). We wkraplaczu umieszcza się 3,2 ml bromu (uwaga 2). Po uruchomieniu mieszadła zawartość kolby ogrzewa się na łaźni olejowej lub elektrycznej do łagodnego wrzenia. Następnie wkrapla się brom z taką szybkością, aby zachodziło jego całkowite przereagowanie, tj. aby nad cieczą utrzymywała się mała ilość par bromu oraz aby reakcję można było kontrolować. Po wkropleniu bromu mieszaninę ogrzewa się do łagodnego wrzenia jeszcze przez 15-20 minut, a następnie usuwa mieszadło i chłodnicę zwrotną i montuje zestaw do destylacji prostej. Oddestylowuje się większą część bromku izo-butylu, a następnie dodaje do kolby około 50 ml wody i kontynuuje destylację aż całość produktu przejdzie do destylatu. Surowy bromek izo-butylu (uwaga 3) przelewa się do rozdzielacza i przemywa kolejno: 15 ml stężonego kwasu solnego, 15 ml wody, 15 ml 10% roztworu węglanu sodu i ponownie 15 ml wody. Produkt suszy się bezwodnym Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej. chlorkiem wapnia i destyluje zbierając frakcję o tw. 91-94°. Wydajność reakcji około 15 g (90%). Tw. 90-92°, n D20 = 1,4350, d = 1,260 g/cm3. Uwaga l. Fosfor czerwony jest substancją łatwopalną. Uwaga 2. Brom jest silną trucizną oddechową. Działa silnie żrąco. Ciekły brom wywołuje na skórze silne oparzenia. Uwaga 3. Bromek izobutylu ma własności drażniące oraz jak większość halogenków alkilowych może działać szkodliwie, między innymi na tkankę wątroby. Literatura: • Vogel A.J.: Preparatyka Organiczna. Wyd. II, WNT, Warszawa 1984, str. 330; Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.