sprzężony układ gc-ms w separacji i indentyfikacji lotnych kwasów

SPRZĘŻONY UKŁAD GC-MS W SEPARACJI I INDENTYFIKACJI
LOTNYCH KWASÓW TŁUSZCZOWYCH
W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH.
Cel ćwiczenia:
Analiza ilościowa i jakościowa nieznanej próbki X za pomocą sprzężonego układu
GC-MS.
Plan ćwiczenia:
1. Przygotowanie roztworów wzorcowych i sporządzenie krzywych kalibracyjnych.
Do sporządzenia krzywych kalibracyjnych użyto próbek wzorcowych o następujących
stężeniach: 0,5 mg/dm3; 1 mg/dm3; 2,5 mg/dm3; 5 mg/dm3; 10 mg/dm3; 25 mg/dm3; 50
mg/dm3. W celu przygotowania roztworu podstawowego LKT użyto roztworów wyjściowych
każdego kwasu w MTBE o stężeniu 50000 mg/dm3. Roztwór podstawowy o stężeniu 5000
mg/dm3 zawierał mieszaninę wszystkich LKT w MTBE.
Próbki wzorcowe (roztwory wodne) sporządzono w sposób objętościowy, przez dodanie
odpowiedniej ilości roztworu podstawowego do próbki wody dejonizowanej. Próbki
wzorcowe poddano procesowi ekstrakcji, a otrzymane ekstrakty analizowano za pomocą GCMS. Na podstawie uzyskanych wyników sporządzono krzywe kalibracyjne, aproksymując je
równaniem regresji liniowej y = ax + b, gdzie y – powierzchnia piku, x – stężenie analitu, a –
współczynnik kierunkowy, b – wyraz wolny oraz współczynnik korelacji R2.
2. Analiza jakościowa.
Na podstawie porównania widm masowych analitów z widmami masowymi
dostępnymi w posiadanej bibliotece widm (biblioteka NIST) przeprowadź wstępną analizę
jakościową analitów przypisując poszczególnym LKT odpowiadające im czasy retencji.
LKT
Czas retencji [min]
Masy jonów [j.m.a]
3. Analiza jakościowa i ilościowa nieznanej próbki X .
4. Zastosowanie techniki GC-MS.
5. WNIOSKI!!!!!!!
Należy zaznajomić się z następującymi zagadnieniami:
1. Co to są lotne kwasy tłuszczowe i podczas jakiego procesu powstają.
2. Jakie są tryby pracy analizatora mas, podać różnice.
3. Elementy układu GC-MS.
4. Jakie są rodzaje analizatorów w technice GC-MS (ze szczególny uwzględnieniem
analizatora kwadrupolowego).
5. Metody analizy jakościowej i ilościowej w technice GC-MS.
Literatura:
¾ http://www.pg.gda.pl/chem/Dydaktyka/Analityczna/ Chromatografia gazowa
¾
J. Namieśnik, Z. Jamrógiewicz, Fizykochemiczne metody kontroli zanieczyszczeń środowiska, WNT, Warszawa, 1998, 327-345