roczn. pzh, 1998, 49, 169-176 - Wydawnictwa NIZP-PZH
Transkrypt
roczn. pzh, 1998, 49, 169-176 - Wydawnictwa NIZP-PZH
ROCZN. PZH, 1998, 49, 169-176 170 M. Drobnik, Т. Latour Metoda oznaczania jodków w soli 171 172 M. Drobnik, Т. Latour 2 Metoda oznaczania jodków w soli Tabela I. Parametry charakteryzujące precyzję oznaczania jodków Parameters characterising precisian of iodides determination Tabela П. Wielkości charakteryzujące dokładność metody oznaczenia jodków we wzbogaconych próbkach soli Parameters characterising accuracy of the method of iodide determination in enriched salt samples 173 174 M. Drobnik, Т. Latour Nr 2 Zaw arte w tabeli dane wskazują, że średni procent odzysku w ynosi 100,2. Uzyskane wartości odzysków znajdują się w granicach 99,17% - 101,83% oraz m ieszczą się w przedziale ufności średniej. Pełniejszą charakterystykę dokładności m etody otrzym ano wykreślając zależność zawartości analitu od ich ob liczonego stężenia w roztworach początkowych. Wyznaczo no m etodą najmniejszych kwadratów rów nanie krzywej regresji, mającej postać linii prostej у = a + bx i uzyskano następujące wartości param etrów tej krzywej: a=0,7406; b = 0 ,9 7 5 9 przy współczynniku korelacji r = 0,9994. Przedziały ufności parametrów a i b ( ta f = 1,943) w ynoszą A a = 0,7911, A b = 0,0035 [3]. O bliczony przedział ufności dla wyrazu w oln ego tej krzywej m ieści się w początku układu współrzędnych, co świadczy o niew ystępow aniu stałego błędu system atycznego, zaś w ielkość przedziału ufności dla w spółczynnika nachylenia krzywej regresji świadczy o braku proporcjonal nego błędu system atycznego. Określenie liniowości W celu określenia liniow ości om awianej m etody analitycznej, zbadano zależność pom iędzy absorbancją, a obliczonym stężen iem analitu w próbkach. D la określenia charakteru krzywej kalibracyjnej przebadano zawartość J' w próbkach, w takich stęże niach jak przy oznaczaniu precyzji, poszerzając zakres stężeń o w artości 1,25 i 2,5 oraz 65 i 70 mg J'/k g soli. U zyskane wyniki przedstaw iono graficznie na rycinie 1, wykreś lając absorpcję jako funkcję stężenia. Ryc. 1. Krzywa wzorcowa jodków. Calibration curve of iodides standard. Metoda oznaczania jodków w soli 175 M. Drobnik, Т. Latour 176 8. Nikonorow К , Urbanek-Karłowska В.: Toksykologia żywności. PZWL, Warszawa 1979. 9. Parkany M. Ed.: The Use of Recovery Factors in Trace Analysis. The Royal Society of Chemistry 1996. 10. PN-80/C-84081.35 Sól. Oznaczanie zawartości jodku potasowego. 11. Wiliams W.J.: Oznaczanie anionów. PWN, Warszawa 1985. Otrzymano: 1997.11.24