roczn. pzh, 1998, 49, 169-176 - Wydawnictwa NIZP-PZH

Transkrypt

roczn. pzh, 1998, 49, 169-176 - Wydawnictwa NIZP-PZH
ROCZN. PZH, 1998, 49, 169-176
170
M. Drobnik, Т. Latour
Metoda oznaczania jodków w soli
171
172
M. Drobnik, Т. Latour
2
Metoda oznaczania jodków w soli
Tabela I. Parametry charakteryzujące precyzję
oznaczania jodków
Parameters characterising precisian of iodides determination
Tabela П. Wielkości charakteryzujące dokładność metody
oznaczenia jodków we wzbogaconych próbkach soli
Parameters characterising accuracy of the method of iodide
determination in enriched salt samples
173
174
M. Drobnik, Т. Latour
Nr 2
Zaw arte w tabeli dane wskazują, że średni procent odzysku w ynosi 100,2. Uzyskane
wartości odzysków znajdują się w granicach 99,17% - 101,83% oraz m ieszczą się w
przedziale ufności średniej.
Pełniejszą charakterystykę dokładności m etody otrzym ano wykreślając zależność
zawartości analitu od ich ob liczonego stężenia w roztworach początkowych. Wyznaczo­
no m etodą najmniejszych kwadratów rów nanie krzywej regresji, mającej postać linii
prostej у = a + bx i uzyskano następujące wartości param etrów tej krzywej: a=0,7406;
b = 0 ,9 7 5 9 przy współczynniku korelacji r = 0,9994. Przedziały ufności parametrów a
i b ( ta f = 1,943) w ynoszą A a = 0,7911, A b = 0,0035 [3]. O bliczony przedział ufności
dla wyrazu w oln ego tej krzywej m ieści się w początku układu współrzędnych, co
świadczy o niew ystępow aniu stałego błędu system atycznego, zaś w ielkość przedziału
ufności dla w spółczynnika nachylenia krzywej regresji świadczy o braku proporcjonal­
nego błędu system atycznego.
Określenie
liniowości
W celu określenia liniow ości om awianej m etody analitycznej, zbadano zależność
pom iędzy absorbancją, a obliczonym stężen iem analitu w próbkach. D la określenia
charakteru krzywej kalibracyjnej przebadano zawartość J' w próbkach, w takich stęże­
niach jak przy oznaczaniu precyzji, poszerzając zakres stężeń o w artości 1,25 i 2,5 oraz
65 i 70 mg J'/k g soli. U zyskane wyniki przedstaw iono graficznie na rycinie 1, wykreś­
lając absorpcję jako funkcję stężenia.
Ryc. 1. Krzywa wzorcowa jodków.
Calibration curve of iodides standard.
Metoda oznaczania jodków w soli
175
M. Drobnik, Т. Latour
176
8. Nikonorow К , Urbanek-Karłowska В.: Toksykologia żywności. PZWL, Warszawa 1979.
9. Parkany M. Ed.: The Use of Recovery Factors in Trace Analysis. The Royal Society of
Chemistry 1996.
10. PN-80/C-84081.35 Sól. Oznaczanie zawartości jodku potasowego.
11. Wiliams W.J.: Oznaczanie anionów. PWN, Warszawa 1985.
Otrzymano: 1997.11.24