Badanie monokryształu NaCl metodą Lauego

Badanie monokryształu NaCl metodą Lauego
Franciszek Sobczuk
Wydział Fizyki Astronomii i Informatyki Stosowanej Uniwersytetu Jagiellońskiego
Abstrakt
Uzyskane wyniki
Wykonano lauegram monokryształu chlorku sodu w technice promieni zwrotnych.
Na jego podstawie określono indeks płaszczyzny łupliwości (100) oraz stwierdzono
symetrię osi czterokrotnej wzdłuż kierunku [100]. Ustalono, że sieć kryształu należy
do układu regularnego. Wyznaczono kąty pomiędzy osiami krystalograficznymi
a osiami układu współrzędnych związanego z użytą kamerą rentgenowską, czyli
określono orientację monokryształu.
Rysunek 4: Lauegram ze wzkaźnikami Millera naniesionymi za pomocą programu Clip
Metoda Lauego
Rysunek 1: Max von Laue
Rysunek 2: Dyfrakcja promieni rentgenowskichna prostej
atomowej (wiązka padająca pod kątem 90° do prostej)
a pad
wiązk
h= 0
h= 1
h= 3
ająca
h= 2
h= –1
h= –2
h= –3
prosta atomowa
Wykorzystana metoda
opiera się na zjawisku dyfrakcji promieni
rentgenowskich na ciałach krystalicznych.
Teoretycznego opisu takiej dyfrakcji dostarczył Max
von Laue (1879-1960). W opisie tym ugięte wiązki promieni rentgenowskich
układają się na tworzących stożków, których osią jest prosta atomowa (rysunek 2).
Dla trójwymiarowej sieci krystalicznej zjawisko to opisywane jest przez układ trzech
równań Lauego:
t1(cosα-cosα0)=hλ,
t2(cosβ-cosβ0)=kλ,
t3(cosγ-cosγ0)=lλ,
gdzie ti oznaczają okresy periodyczności sieci wzdłuż prostych atomowych, α0, β0, γ0
oraz α, β, γ są odpowiednio kątami między promieniem padajacym a prostymi
atomowymi oraz między promieniami ugiętymi a prostymi atomowymi, h, k, l są
wskaźnikami Millera, zaś λ oznacza długość fali. Zjawisko konstruktywnej
interferencji promieni rentgenowskich może zajść jedynie w przypadku
równoczesnego spełnienia wszystkich trzech powyższych równości.
Warunek ten można poglądowo przedstawić jako warunek przecinania się
stożków utworzonych przez obrót promieni ugiętych wokół prostych atomowych.
W metodzie Lauego stosuje się polichromatyczne promieniowanie rentgenowskie,
co zwiększa szansę równoczesnego spełnienia wszystkich równań. Dzięki temu
możemy obserwować konstruktywną interferencję.
Wykonany lauegram (rysunek 4) opracowano za pomocą programu
Clip 4.0beta2 [2] autorstwa O.J. Schumann’a. Wskaźnikowanie wykonano przy
założeniu, że sieć krystaliczna NaCl należy do regularnego układu
krystalograficznego. Udało się w ten sposób zidentyfikować wszystkie plamki
widoczne na dyfraktogramie. Można stąd wysnuć wniosek, że NaCl rzeczywiście
posiada regularną sieć krystaliczną. Wyraźnie widoczna jest symetria osi
czterokrotnej wzdłuż kierunku [100]. Na podstawie przeprowadzonego
eksperymentu nie jest możliwe określenie typu centrowania sieci, ponieważ metoda
Lauego nie dostarcza informacji na temat wygaszeń systematycznych.
Orientacja monokryształu
Tabela 1: Orientacja monokryształu Rysunek 5: Kąty opisujące orientację monokryształu
kąt
φ
ω
wartość [°] -0.9 0.9
Układ doświadczalny
Przed rozpoczęciem pomiaru monokryształ NaCl umieszczony został
w goniometrze kamery Lauego (rysunek 3). W kamerze założona została klisza
czuła na promienie X. Kamerę umieszczono następnie w wiązce
polichromatycznego promieniowania rentgenowskiego pochodzącego z lampy
dyfraktometru Dron 2.0. Lampa pracowała przy napięciu 35 kV oraz natężeniu prądu
20 mA. Po około trzygodzinnej ekspozycji klisza była wywołana w ciemni
fotograficznej. Uzyskany w ten sposób lauegram został następnie zeskanowany
w celu późniejszego opracowania za pomocą programu komputerowego.
z
χ
ω
0.1
Za pomocą programu
komputerowego dobrano kąty φ,
x
y
χ
φ
ω oraz χ opisujące orientację
monokryształu względem układu
współrzędnych związanego z kamerą
Lauego, w której był on umieszczony
(rysunek 5). Najlepsze dopasowanie położeń plamek dyfrakcyjnych uzyskano dla
kątów podanych w tabeli 1. Monokryształ został zatem umieszczony
w goniometrze w ten sposób, że osie krystalograficzne były niemalże równoległe
od osi związanych z symerią kamery (odchylenia mniejsze niż 1°).
Rysunek 3: Kamera Lauego umieszczona w dyfraktometrze Dron 2.0
lampa rentgenowska
monokryształ NaCl
goniometr
Podsumowanie
Metoda Lauego pozwala na proste ustalenie orientacji monokryształu. Jest ona
także pomocna przy badaniu struktury kryształu. Otrzymujemy dzięki niej informację
o symetrii sieci. Jesteśmy w stanie ustalić do którego spośród układów
krystalograficznych należy badany obiekt. W celu uzyskania pełniejszej informacji
o krysztale należy stosować metodę Lauego wraz z metodami komplementarnymi,
w szczególności z metodą proszkową Debye'a-Scherrera-Hulla. Połączenie obu
metod w pełni obrazuje strukturę krystaliczną badanej substancji (wygaszenia
systematyczne, wartości stałych sieci).
W przypadku badanego monokryształu NaCl ustalono, że jego sieć należy do
regularnego układu krystalograficznego. Skądinąd wiadomo, że sieć chlorku sodu
jest siecią powierzchniowo centrowaną (fcc).
Literatura
Rysunek 4: Lampa rentgenowska
kaseta z kliszą
[1] Bojarski Z., Łągiewka E.: Materiały do ćwiczeń z rentgenowskiej analizy
strukturalnej. Katowice, 1982 Uniwersytet Śląski.
[2] Schumann O.J.: Clip 4.0beta2. (free software)
[3] Kittel C.: Wstęp do Fizyki Ciała Stałego. Warszawa, 1976 Państwowe
Wydawnictwo Naukowe.