Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw

Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej
Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw
Ćwiczenie 5
Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw metodą
elipsometryczną
Opracowanie: Krystyna Żukowska
Wrocław, 2006
1
Wyznaczanie stałych optycznych cienkich warstw metodą elipsometryczną
Cel ćwiczenia:
1.
2.
3.
4.
Zapoznanie się z metodyką pomiarów elipsometrycznych.
Poznanie elipsometrycznej metody Archera.
Wykonanie pomiarów elipsometrycznych próbek wybranych przez prowadzącego.
Obliczenie stałych optycznych badanych materiałów na podstawie wyników pomiarów
elipsometrycznych.
Elipsometrię można zdefiniować ogólnie jako pomiar stanu polaryzacji wiązki światła, który
to stan ulega transformacji w procesie oddziaływania wiązki z badaną próbką. Stan polaryzacji
liniowo spolaryzowanej monochromatycznej wiązki światła ulega zmianie w wyniku odbicia od
badanej powierzchni ciała. W rezultacie wiązka odbita jest na ogół spolaryzowana eliptycznie.
Jeżeli odbicie zachodzi od płaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki, to zmiana
stanu polaryzacji zależy jedynie od własności optycznych tych ośrodków oraz kąta padania i
długości fali światła. Jeśli na płaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki znajduje się
cienka warstwa o własnościach różniących się od własności optycznych tych dwóch ośrodków, to
zmiana stanu polaryzacji zależy również od własności optycznych i grubości tej warstwy.
1.
Teoretyczne podstawy elipsometrii
Światło jest poprzeczną falą elektromagnetyczną. Zmianom pola elektrycznego opisanego
 towarzyszą zmiany pola magnetycznego (opisanego
wektorem natężenia pola elektrycznego E
 ), wektory E
 i H
 są wzajemnie prostopadłe a
wektorem natężenia pola magnetycznego H
kierunki obu pól są prostopadłe do kierunku rozchodzenia się fali. Jak wykazuje doświadczenie,
fizjologiczne, fotochemiczne, fotoelektryczne i innego rodzaju działania światła są wywołane
drganiami pola elektrycznego i dlatego do opisu fal świetlnych będziemy używać jedynie wektora
 .
natężenia wektora elektrycznego E
Płaska fala elektromagnetyczna rozchodząca się w ośrodku absorbującym w kierunku
prostopadłym do jego powierzchni (wzdłuż osi z) opisana jest następująco:
E  z =E 0 exp −i    z /c=E 0 exp − k z / cexp −i  nz /c
(1)
W równaniu tym   oznacza zespoloną przenikalność elektryczną ośrodka
 =−i  / 0 =[n −i k ]
2
(2)
E 0 - amplituda natężenia pola elektrycznego zwana dalej amplitudą fali
 - przenikalność elektryczna ośrodka
0 - przenikalność elektryczna próżni
 - przewodność właściwa ośrodka
n - współczynnik załamania ośrodka
k - wskaźnik absorpcji ośrodka
 - częstotliwość kołowa fali elektromagnetycznej
2
Zachowanie się fal elektromagnetycznych na granicy rozdziału dwóch ośrodków zostało
opisane teoretycznie przez Fresnela. Zdefiniował on tak zwane współczynniki Fresnela: zespolone
współczynniki odbicia ( rp , rs ) i transmisji ( tp , ts ), które określają stosunek amplitudy
fali odbitej (E0+) i załamanej (E1+) do amplitudy fali padającej (E0+) dla światła spolaryzowanego w
płaszczyźnie padania (p-składowa) jak i w płaszczyźnie prostopadłej do płaszczyzny padania
(s-składowa) (rys.1). Wzory Fresnela dla odbicia i załamania fali na granicy rozdziału ośrodków
nieabsorbującego z absorbującym mają postać:
rp = Eop- /Eop+= −tg − 1 /tg  1 =n0 cos  1− n1 cos /n0 cos  1 n1 cos  (3)
rs =Eos- /Eos+= −sin − 1 /sin  1 =n0 cos − n1 cos  1 
(4)
tp = E1p+/Eop+= 2 n0 cos /n0 cos  1 n1 cos 
(5)
ts =E1s+/Eos+= 2 n0 cos /n0 cos  n1 cos  1 
(6)
gdzie: n1=n1 −i k 1
 1 - wielkość zespolona określona zależnością sin  1=n0 sin /n1−i k 1 
 - kąt padania fali w ośrodku nieabsorbującym o współczynniku załamania n0
n0 – współczynnik załamania ośrodka , z którego pada wiązka światła
n1 – współczynnik załamania ośrodka absorbującego
k1 – wskaźnik absorpcji ośrodka. absorbującego
Rys.1 Odbicie i załamanie fali świetlnej na granicy rozdziału dwóch ośrodków.
3
(7)
Jak wynika ze wzorów (3,4) w przypadku odbicia światła od absorbującego ośrodka
współczynniki Fresnela są wielkościami zespolonymi, które można przedstawić następująco:
rp =∣rp∣ exp (iap)
(8)
rs =∣rs∣ exp (ias)
(9)
gdzie: ap i as – skoki fazy p- i s- składowych fali powstających przy odbiciu,
∣rp∣ i ∣rs∣ - moduły amplitudowych współczynników odbicia tych składowych.
Metody elipsometrii wyznaczania stałych optycznych ośrodka absorbującego związane są
z analizą eliptyczności światła odbitego od badanego ośrodka. Jak wynika ze wzorów (3,4) oraz
(8,9) liniowo spolaryzowane światło podające pod kątem j
na badany ośrodek absorbujący
o stałych optycznych n1 i k1 staje się po odbiciu eliptycznie spolaryzowane, przy czym:
Eop-= ∣rp∣ Eop+ exp(iap)
(10)
Eos-= ∣rs∣ Eos+exp(ias)
(11)
Gdy światło padające jest liniowo spolaryzowane pod kątem ±p/4 do płaszczyzny padania,
to Eop+=Eos+
Eop-/ Eos-=( ∣rp∣/∣rs∣ ) exp [i(ap-as)]=tgY exp (iD)
(12)
gdzie D – różnica faz między p- i s- składowymi odbitego światła,
Y – azymut przywróconej polaryzacji liniowej odbitego światła.
Dla wyjaśnienia znaczenia kąta Y zwiążemy z falą odbitą prostokątny układ współrzędnych
(rys.2). W tym układzie oś s jest prostopadła do płaszczyzny padania fali a oś p znajduje się
w płaszczyźnie padania. Drgania wektora elektrycznego fali odbitej mogą być rozłożone na dwa
drgania wzdłuż os p i s, przy czym jak wynika ze wzorów (10,11) | Eop-|= ∣rp∣ Eop+
i |Eos-|= ∣rs∣ Eos+ będą modułami amplitud tych drgań. Ponieważ drgania wektorów s- i p- są
przesunięte w fazie o wielkość D=ap-as to światło odbite będzie spolaryzowane eliptycznie.
Elipsa ta będzie wpisana w prostokąt o bokach 2| Eop-| i 2| Eos-| a Y jest kątem nachylenia przekątnej
tego prostokąta do osi s.
4
Rys.2 Elipsa polaryzacji światła odbitego od absorbującego ośrodka.
Gdyby na drodze fali odbitej wprowadzić kompensator i zlikwidować różnicę faz D=ap-as
między składowymi wektorów | Eop-| i | Eos-| , to światło stałoby się liniowo spolaryzowane ,
kierunek drgań wektora elektrycznego byłby zgodny z kierunkiem przekątnej prostokąta (tzn. pod
kątem Y do osi s ) kąt Y nosi nazwę azymutu przywróconej polaryzacji liniowej. Może on być
zmierzony analizatorem obróconym aż do maksymalnego wygaszenia światła odbitego. Różnicę faz
D=ap-as można wówczas zmierzyć kompensatorem. Kąt padania j przy którym różnica faz wynosi
D=-p/2 nosi nazwę głównego kąta padania

 . Azymut polaryzacji Y odpowiadający głównemu
 . Dla głównego kąta padania osie elipsy

kątowi padania nosi nazwę głównego azymutu
polaryzacji światła odbitego pokrywają się z osiami s i p (rys.2). Dla większości metali główny kąt
padania jest bliski p/2. Przy takim kącie padania pomiary są mało dokładne i dlatego prowadzi się je
zazwyczaj dla kątów mniejszych od głównego kąta padania. Wtedy z równania (12) przy
wykorzystaniu wzorów (7,10,11) oraz założenia, że n0=1 otrzymujemy:
(1-tg Y eiD)/ (1+ tg YeiD) = (sinj tgj)/
 n −ik  −sin
2
1
1
2

(15)
Dokonując we wzorze (15) następującego podstawienia
n −ik  −sin
2
1
1
2
 = a – ib
(16)
otrzymujemy
a=sinj tgj cos2Y/(1-sin2YcosD)
(17)
b= - sinj tgj sin2YsinD/ (1 – sin2YcosD)
(18)
5
Rozwiązując równanie (16) przy wykorzystaniu wzorów (17) i (18) otrzymujemy wyrażenia
wiążące
stałe
optyczne
n1
i
k1
badanego
materiału
z
podstawowymi
wielkościami
charakteryzującymi eliptyczność odbitego światła tzn. różnicą faz D i azymutem przywróconej
polaryzacji liniowej Y:
n1= [1/2 (a2-b2+sin2j)+1/2
k1= [-1/2 (a2-b2+sin2j)+1/2
 a 2−b2sin 2 24 a 2 b2 ]1/2
a 2−b2sin 2 24 a 2 b2 ]1/2
(19)
(20)
Aby wyznaczyć stałe optyczne badanego materiału należy do wzorów (19) i (20) wstawić
zmierzony azymut przywróconej polaryzacji liniowej Y oraz różnicę faz D dla określonego kąta
padania j promieni świetlnych na próbkę.
2.
Elipsometryczna metoda Archera
Stałe optyczne nieprzeźroczystych warstw metali można wyznaczyć z pomiarów i analizy
stanu polaryzacji światła odbitego. Elipsometr musi zatem zapewniać możliwość zadawania
określonego stanu polaryzacji wiązki padającej i analizy stanu polaryzacji wiązki odbitej od badanej
próbki. Zasada działania elipsometru wykorzystanego na stanowisku pomiarowym jest oparta na
tzw. metodzie zerowej. Monochromatyczna wiązka światła przechodzi przez polaryzator (P) i
kompensator (Q), które wspólnie funkcjonują jako polaryzator eliptyczny. Eliptyczność wiązki
padającej na próbkę ustala się tak, aby została ona całkowicie skompensowana w wyniku odbicia.
W rezultacie światło odbite jest spolaryzowane liniowo i może zostać wygaszone przez analizator.
Polaryzator, analizator i kompensator są zamocowane w sposób obrotowy, z możliwością odczytu
ich położenia kątowego względem płaszczyzny padania. Elipsometryczną metodą zerową jest
metoda Archera, w której konfiguracja elementów polaryzacyjnych następuje w kolejności:
polaryzator (P), kompensator(Q), próbka (S), analizator(A). Schemat ideowy elipsometru zerowego
typu Archera przedstawiono na rys 3.
Azymut kompensatora wynosi p/4 lub -p/4. Obracając na przemian analizatorem i polaryzatorem
szukamy takich azymutów aA i aB, dla których wiązka światła wychodząca z układu będzie miała
minimalne natężenie. W celu zwiększenia dokładności pomiarów położenia ekstynkcji polaryzatora
i analizatora wyznacza się dwukrotnie, raz jako aA i aB, a następnie po zmianie azymutów o p/2.
Analiza matematyczna układu elipsometrycznego Archera prowadzi do wyznaczenia tzw. stref
znaczeń azymutów ekstynkcji polaryzatora i analizatora.
6
Elipsometr typu EL6 wykorzystany do wyznaczania grubości i stałych optycznych cienkich
warstw został zbudowany na bazie goniometru i przystosowany do przeprowadzania pomiarów
metodą zerową [3]. Konstrukcja mechaniczna układu oparta jest na dwóch ramionach, z których
jedno może być obracane wokół pionowej osi stanowiącej jednocześnie oś obrotu stolika wraz z
holderem. Na nieruchomym ramieniu elipsometru zamontowano układ kolimujący dla zapewnienia
odpowiedniej zbieżności wiązki światła wychodzącej ze szczeliny monochromatora oraz kwarcowy
kompensator typu Babineta-Soleil’a. Między nimi znajduje się wykonany z ADP pryzmat GlanaThompsona pełniący rolę polaryzatora. Na ramieniu obracającym się wokół osi głównej elipsometru
umieszczono analizator oraz lunetę autokolimacyjną. Stolik z holderem do mocowania próbek
znajduje się między ramionami i można go obracać niezależnie w zakresie 360 º.
Wszystkie elementy obrotowe są wyposażone w układy składające się z mikroskopu
odczytowego i odpowiednio oświetlonej podziałki kątowej z noniuszem, służące do odczytu
położenia kątowego lub azymutu,
Rys.3 Schemat elipsometru pracującego w układzie Archera: ź – źródło światła, P – polaryzator,
Q – kompensator, S – próbka, A – analizator, d – detektor.
7
Schemat układu optycznego elipsometru EL6 przedstawia rysunek 3. Źródłem światła jest
szczelina wyjściowa monochromatora. Wiązka przechodzi kolejno przez kolimator, polaryzator,
kompensator i odbija się od badanej próbki. Następnie pada na analizator i jeżeli nie zostanie
całkowicie wygaszona, wpada do lunety autokolimacyjnej, która jest wykorzystywana jako luneta
wyjściowa elipsometru oraz służy do odpowiedniego pozycjonowania płytek w holderze.
3.
Przebieg pomiarów
1. Za pomocą monochromatora wybrać zaleconą przez prowadzącego długość fali z widzialnego
przedziału widma (tabela cechowania monochromatora znajduje się na końcu instrukcji).
2. Ustawić kompensator w takim położeniu, żeby jego azymut wynosił -450 (αQ=96035').
Korzystając z tabelki kalibracyjnej (umieszczonej na końcu instrukcji) ustawić takie położenie
względne pryzmatów kompensatora Babineta-Soleila aby dla zadanej długości fali stanowił
ćwierćfalówkę.
3. Ustawić ramiona elipsometru w położeniu „na wprost”. Odsunąć stolik tak, aby nie przesłaniał
biegu promienia świetlnego. Zablokować lunetkę w położeniu, przy którym krzyż znajduje się
pośrodku obrazu szczeliny.
4. Zamocować próbkę w holderze stolika. Obrócić stolik tak, aby powierzchnia próbki znajdowała
się na wprost analizatora. Włączyć zasilanie lunety autokolimacyjnej. W płaszczyźnie
ogniskowej obiektywu lunety znajduje się krzyż. Jeżeli ten krzyż się oświetli, to luneta „widzi”
jego obraz odbity od powierzchni próbki. Luneta jest ustawiona prostopadle do powierzchni gdy
obraz krzyża pokrywa się z krzyżem rzeczywistym (czarnym). Aby uzyskać to pokrycie
regulujemy położenie próbki za pomocą trzech śrub na holderze stolika. Odczytać położenie
stolika
0
 st .
5. Obrócić stolik do położenia, przy którym promień światła jest równoległy do powierzchni
próbki. Przed szczelinę wejściową lunetki wprowadzić lupkę (zamocowaną obrotowo).
Przysunąć (lub odsunąć) stolik tak, aby wiązka światła była przysłonięta do połowy przez brzeg
próbki (”ślizgała się” po powierzchni próbki). Usunąć lupkę z pola widzenia lunetki.
6. Ustawienie zaleconego kąta padania.
Obrócić stolik do położenia określonego wzorem
 st =1800− 0st − (d=12' jest poprawką
aparaturową wyznaczoną dla elipsometru).
Ustawić ramię z lunetą i zablokować ją w takim położeniu, aby krzyż lunety znajdował się w
środku plamki odbitej od badanej próbki.
8
7. Obracając na przemian analizatorem i polaryzatorem znaleźć takie ich położenia aA i aP, dla
których wiązka światła wychodząca z układu będzie wygaszona (będzie miała możliwie
najmniejsze natężenie). Odpowiadające tym położeniom azymuty wygaszenia oznaczamy jako
A1 (dla analizatora) i P1 (dla polaryzatora). W celu zwiększenia dokładności pomiarów
wyznaczyć położenia ekstynkcji polaryzatora i analizatora przy zmianie azymutów o 900. Jako
pierwszy ustawiamy polaryzator w położenie aP ± 900 (odpowiadający temu położeniu azymut
oznaczamy P2) a następnie wygaszamy wiązkę światła analizatorem, którego azymut w nowym
położeniu wygaszenia oznaczamy A2.
8. Obliczyć azymuty A1, A2, oraz odpowiadające im azymuty P1, P2 według wzorów (21-28)
9. Obliczyć parametry elipsometryczne D i Y według zależności podanych na rys. 4.
10.Powtórzyć pomiary położeń wygaszenia dla innych długości fal λ z widzialnego przedziału
widma wskazanych przez prowadzącego.
11.Obliczyć stałe optyczne n i k badanego materiału korzystając ze wzorów 17, 18, 19, 20.
12.Wykreślić krzywą dyspersji n=f(λ).
Azymuty A1, A2 wyznaczamy z ponizej podanych wzorów:
jeżeli A0-900< αA < A0
to
A1=A0 – αA
(21)
jeżeli A0 + 900< αA < A0 + 1800
to
A1=A0 – ( αA - 1800 )
(22)
jeżeli A0< αA < A0 + 900
to
A2= αA - A0
(23)
jeżeli A0 + 1800< αA < A0 – 900
to
A2=( αA - 1800 )- A0
(24)
Azymuty P1, P2 obliczamy z następujących zależności:
jeżeli P0 – 900 < αP < P0
to
P= P0 – αP
jeżeli P0 + 900 < αP < P0 + 1800
lub
P0 < αP < P0 + 900
to
jeżeli
P= P0 + 1800 – αP
P0 + 1800 < αP ≤ 3600
jeżeli 0 < αP < P0 – 900
(25)
(26)
to
P=3600 - αP + P0
(27)
to
P= αP + 900
(28)
Azymuty A0 i P0 określające płaszczyznę padania nazywane azymutami „zerowymi” są
wyznaczane podczas justowania optycznego układu elipsometru. Aktualne ich wartości podaje
prowadzący zajęcia.
9
Rysunek 4 a) przedstawia azymut polaryzatora P1 ( i związany z nim azymut analizatora A1), w
przypadku gdy kąt α A odmierzamy w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara. Rysunek
4 b) odpowiada azymutom (A2 i P2), przy których następuje wygaszenie wiązki na wyjściu układu
po zmianie położeń α A i α P o 90  . . Wartości parametrów elipsometrycznych Δ i Y można
wyliczyć na podstawie zależności przytoczonych pod rysunkiem.
Jeżeli azymut analizatora przy wygaszeniu wynosi A1 to odpowiadający mu azymut
polaryzatora P1 przyjmuje wartości w przedziale kątów od 00-1800 w różnie zakreskowanych
obszarach (jak na rys.4a). Gdy azymut analizatora wynosi A2 to odpowiadające mu wartości
azymutu polaryzatora P2 powinny znajdować się w tak samo zakreskowanych obszarach na rys.4b.
W zależności od tego, w których obszarach znajdują się wartości azymutów P1 i P2 obliczamy
parametr elipsometryczny Δ ze wzorów zamieszczonych na rysunku 4.
Rys.4. Strefy znaczeń azymutów ekstynkcji polaryzatora P1 (przy azymucie analizatora A1) a)
i P2 (odpowiednio dla A2) b), oraz wzory, z których obliczamy Δ i Y.
10
Rys 5. Ogólny widok stanowiska pomiarowego elipsometrycznej metody Archera
Tabela cechowania monochromatora
l [nm]
podziałka
450
1510
475
1459
500
1415
525
1381
550
1352
575
1326
600
1300
632.5
1276
650
1266
11
Tabela kalibracji kompensatora
l [nm]
podziałka
450
143
475
161
500
180
525
198
550
216
575
235
600
256
625
272
632.8
281
650
290
Literatura:
1. Romanowski W., Cienkie warstwy metaliczne, PWN, 1974
2. Brudzewski K., Wstęp do elipsometrii, Wydawnictwa Politechniki Warszawskiej, Warszawa,
1983
3. Azzam R. M. A., Bashara N. M., Ellipsometry and Polarized Light, Notrh-Holland Publishing
Company, Amsterdam, New York, Oxford, 1977
4. Tompkins H. G., A User's Guide to Ellipsometry, Academic Press, INC, 1993
5. Tompkins H. G., McGahan w. a., Spectroscopic Ellipsometry and Reflectometry: A user's guide,
John Wiley&Sons, INC,1999
12