cw.1

Ćwiczenie
GOSPODARKA ODPADAMI
nr 1
Oznaczanie węgla organicznego, rozkładalnych i nierozkładalnych
substancji organicznych w glebie, odpadach, osadach i kompoście.
I. WPROWADZENIE:
Rozkładalne substancje organiczne (RSO) to wszystkie substancje
organiczne występujące w glebie, odpadach, osadach i kompoście, które dają
się biochemicznie rozłożyć, a więc będą przyswajalne przez rośliny. RSO
oznacza się na drodze chemicznej. Reakcje chemiczne nie oddają jednak
w pełni przebiegu procesów biochemicznych i dlatego oznaczenie RSO jest
umowne: stanowią one tę część suchej masy, którą można utlenić dwuchromianem
potasowym. Próbkę zadaje się mianowanym roztworem dwuchromianu
potasowego w roztworze kwasu siarkowego. Nadmiar dwuchromianu potasowego
odmiareczkowuje się roztworem soli Mohra w obecności dwufenyloaminy jako
wskaźnika. Po dodaniu wskaźnika mieszanina zabarwia się na kolor brązowozielony. Podczas miareczkowania barwa zmienia się przez zielono-niebieską do
niebieskiej. Przy końcu miareczkowania niebieska barwa zmienia się na wyraźnie
zielony. Reakcje przebiegają wg następujących równań:
2K 2 Cr2 O7  8H 2 SO4  3C 
 2K 2 SO4  2Cr2 (SO4 ) 9  8H 2 O  3CO2
6FeSO4  ( NH 4 ) 2 SO4  K 2 Cr2 O7  7 H 2 SO4 
 3Fe2 (SO4 ) 9  Cr2 (SO4 ) 9 
 K 2 SO4  7 H 2 O  6( NH 4 ) 2 SO4
Dla ułatwienia rozpoznania końca miareczkowania dodaje się kwas
fosforowy. Powstający zespolony związek żelazowy jest bezbarwny,
w przeciwieństwie do siarczanu żelazowego, który zabarwia roztwór.
Nierozkładalne substancje organiczne (NSO) w glebie, odpadach
miejskich, osadach i kompoście to wszystkie te składniki palne, które są
bardzo odporne na procesy biochemiczne i można je wyznaczyć przyjmując,
że straty prażenia są sumą RSO i NSO. Oznaczenie RSO może służyć do
obliczenia zawartości węgla organicznego w próbce (ilość węgla wynosi ok.
O, 47 RSO).
II.
OZNACZANIE STRAT PRAŻENIA:
1) Odważyć 1 g gleby, odpadów lub kompostu w wysuszonym tyglu
porcelanowym.
2) Umieścić tygiel w piecu muflowym w celu spalenia na okres 1 godz. , w
temperaturze 600 °C.
3) Po spaleniu ostudzić w eksykatorze i zważyć.
4) Straty prażenia X obliczyć ze wzoru:
X 
m1  m2
 100%
m1
gdzie:
m1 – waga próbki odpadów przed prażeniem, g
m2 - waga próbki odpadów po prażeniu, g
Równolegle wykonać oznaczenie rozkładalnych substancji organicznych.
III. OZNACZENIE ROZKŁADALNYCH SUBSTANCJI ORGANICZNYCH
1) Odważyć ok. 0,5 g gleby, odpadów lub kompostu i wsypać do kolby
stożkowej, dodać 20 cm3 2n K2Cr2O7 i dobrze wymieszać.
2) Przygotować równolegle próbkę kontrolną w kolbie miarowej dając 5 cm3
2n K2Cr2O7 i 200 cm3 wody destylowanej.
3) Do obu próbek dodać (ciągle wstrząsając) kroplami po 20 cm3 stężonego
kwasu siarkowego i próbki pozostawić na 0,5 godz. od czasu do czasu
mieszając.
4) Przenieść ilościowo zawartość kolby stożkowej z próbką badaną do kolby
miarowej, uzupełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm3
i dokładnie wymieszać.
5) Pobrać pipetą 25 cm3 r-ru z kolby miarowej z próbką badaną do kolby
stożkowej, dodać 200 cm3 wody destylowanej.
6) Do kolb stożkowych z próbką badaną i kontrolną dodać po 2.5 cm3 H3PO4, 7
kropli dwufenyloaminy, 0,05 g NaF, mieszając dokładnie próbki po dodaniu
każdego odczynnika.
7) Miareczkować kolejno 0,5 n roztworem soli Mohra.
W trakcie
miareczkowania barwa roztworu zmienia się przez zielono-niebieską do
niebieskiej, by pod koniec mieć wyraźnie zielony kolor.
8) Obliczanie wyników
Zakładając, że ilość węgla wynosi 0,47 RSO i wiedząc, że 1 cm3
1n K 2 Cr 2 O 7 utlenia 3 mg C do CO 2 zawartość rozkładalnych substancji
organicznych X1 w glebie, odpadach i kompoście oblicza się z wzoru:
X1 
(a  b)  c  2  0,003  4  100
m  a  0,47
[%] SUCHEJ MASY
gdzie:
a - ilość 0,5 n soli Mohra zużyta do zmiareczkowania próbki kontrolnej,
[cm3]
b - ilość 0,5 n soli Mohra zużyta do zmiareczkowania próbki badanej,
[cm3]
c - ilość 2n K2Cr2O7, dodanego do próbki kontrolnej, [cm3]
m - masa naważki, [g].
IV. OBLICZENIE NIEROZKŁADALNYCH SUBSTANCJI
ORGANICZNYCH
X3 = X – X1 [%]
gdzie:
X3 – nierozkładalne substancje organiczne
Wyniki zestawić w tabeli uwzględniając poniższe dane:








Masa naczyńka
[g]
Masa naczyńka z próbką
[g]
Masa próbki
[g]
Masa naczyńka z próbką po wyrażeniu
[g]
Masa próbki po wyrażeniu
[g]
Rozkładalne związki organiczne RSO (X2) [% s.m.]
Straty prażenia X
[% s.m.]
Nierozkładalne związki organiczne NSO (X3 ) [% s.m.]
Porównać otrzymane wyniki z wartościami literaturowymi.