Krystalizacja jako metoda rozdzielania substancji

http://www.sggw.waw.pl/~stepniak/
e-mail: [email protected]
EKSTRAKCJA jako metoda rozdzielania lub oczyszczania substancji organicznych
Jakie zjawisko fizyczne wykorzystuje się w procesie ekstrakcji?
Podział substancji między dwie niemieszające się ciecze (np. olej - woda; eter - woda; benzyna - woda).
Dwie niemieszające się ciecze stanowią tzw. układ ekstrakcyjny. Podział substancji między dwie niemieszające się ciecze
opisuje prawo podziału Nernsta. W stałej temperaturze stosunek stężenia substancji rozpuszczonej w fazie organicznej
do stężenia substancji rozpuszczonej w fazie wodnej jest wielkością stałą charakterystyczną dla tej substancji i dla
układu ekstrakcyjnego. Stosunek stężeń substancji w fazie organicznej (co) i w fazie wodnej (cw) nosi nazwę stałej podziału K.
T = const.,
K=
co
cw
Faza organiczna
Faza wodna
Jakie warunki muszą być spełnione, aby mogło nastąpić
efektywne rozdzielenie składników mieszaniny metodą ekstrakcji?
Efektywność rozdzielenia składników mieszaniny jest tym większa,
im większa jest różnica stałych podziału tych składników (K1, K2).
Jaka jest definicja współczynnika rozdzielenia(βi,j)
składników mieszaniny metodą ekstrakcji?
β i, j =
Ki
, Ki>Kj.
Kj
Etapy ekstrakcji:
1.
2.
3.
4.
5.
Przygotowanie odpowiedniego układu ekstrakcyjnego (przeprowadzenie jednego ze składników mieszaniny w formę jonową)
Wytrząsanie w celu osiągnięcia stanu równowagi w układzie ekstrakcyjnym
Pozostawienie układu ekstrakcyjnego do momentu rozwarstwienia faz
Rozdzielenie faz
Wyodrębnienie składnika z fazy:
A.
Faza organiczna:
1.
2.
3.
4.
Im większa jest wartość współczynnika rozdzielenia(βi,j),
tym większa jest efektywność rozdzielenia metodą ekstrakcji.
Zadanie 1
Jaki procent związku A zostanie przeniesiony ze 100 cm3
B.
Przemywanie fazy wodą
Suszenie fazy organicznej bezwodnym MgSO4 (lub innym śr. susz.)
Przesączenie przez sączek karbowany
Destylacja prosta
Faza wodna:
fazy wodnej do 50 cm3 fazy eterowej w procesie jednokrotnej ekstrakcji.
1.
2.
3.
4.
Stała podziału KA = 4?
Odp.: %A = 2/3· 100 = 66,67 %
Zobojętnienie fazy wodnej
Odsączenie wytrąconych kryształów na lejku Bűchnera
Przemywanie kryształów
Suszenie i ważenie kryształów
Zadanie 2
Obliczyć wartość stałej podziału substancji A pomiędzy eter i wodę, jeśli w wyniku jednokrotnej ekstrakcji 250 cm3 fazy wodnej 70-cioma cm3 eteru, do fazy organicznej przeszło 85% związku A.
Omówić etapy ekstrakcji w czasie rozdzielania mieszanin:
a)
Odp.: KA = 20,24
Kwasu benzoesowego (s) i toluenu (c):
CH 3
Zadanie 3
F.o.
CH 3
Obliczyć, jaka ilość związku A przejdzie ze 100 ml roztworu wodnego
zawierającego 10g związku A do fazy eterowej przy:
a) 1-krotnej ekstrakcji eterem o objętości 100 ml, KA = 4
Odp.: x = 8g
b) 2-krotnej ekstrakcji porcjami eteru po 50 ml.
x1 = 6,67
x2 = 2,22
x = x1 + x2
Odp.: 6,67 + 2,22 = 8,89
Część praktyczna:
O
C
O
C
O
Wyodrębnianie składnika z fazy:
- F.o.: 1. Suszenie, 2. Sączenie, 3. Destylacja
- F.w.: 1. Zobojętnienie, 2. Krystalizacja
Umieścić ekstraktor w pierścieniu metalowym na statywie.
2)
Wlać do ekstraktora 25 cm 3 mieszaniny toluen-kwas benzoesowy.
3)
Dodać 20 cm3 roztworu NaOH o stężeniu 2 mol/dm3.
4)
Wytrząsać układ ekstrakcyjny przez 10 minut, odpowietrzając co 2-3 minuty..
5)
Wstawić ekstraktor do metalowego pierścienia na statywie, w celu rozdzielenia faz.
6)
Fazę wodną (dolną) spuścić do kolby stożkowej i mieszając dodawać ostrożnie stężony kwas solny,
aż do uzyskania odczynu kwaśnego (kontrolować odczyn papierkiem lakmusowym).
7)
Po oziębieniu wytrącony kwas benzoesowy odsączyć na lejku Bűchnera, przemyć wodą i wysuszyć.
8)
Warstwę organiczną (pozostawioną w rozdzielaczu) przemyć dwukrotnie 20 cm3 wody,
przelać do suchej kolby stożkowej i dodać bezwodny siarczan(VI) magnezu, w celu wysuszenia.
Suszyć przez 10 minut.
Wysuszony toluen przesączyć przez sączek karbowany do suchej kolby destylacyjnej i przedestylować,
zbierając frakcję w zakresie temperatury 108-111oC.
Obliczyć % skład mieszaniny.
10)
F.w.
Rozdzielanie faz
1)
9)
NaOH
H 2O
OH
b)
Aniliny (c) i nitrobenzenu (c):
O
NH 2
N
O
,
c)
Kwasu benzoesowego (s) i fenolu (s)
O
C
OH
OH
,
Dr S.A. Stępniak
Katedra Chemii, Wydział Technologii Żywności, SGGW, pok. 1115, 1116
1