Ćwiczenie nr 2

KIiChŚ
OCHRONA ŚRODOWISKA
W ENERGETYCE
Ćwiczenie
nr 2
NEUTRALIZACJA ŚCIEKÓW
I WPROWADZENIE
Reakcja zobojętniania (neutralizacji) - jest to proces chemiczny, mający na celu
doprowadzenie odczynu cieczy do wymaganego zakresu. Jest to reakcja egzotermiczna:
H+ + OH- = H2O + 57.4 kJ/kmol
W roztworach wodnych reakcja zobojętniania zachodzi zawsze w kierunku wyrównywania się
stężeń jonów hydroniowych (H3O+) lub wodorotlenowych (OH-), do poziomu
charakterystycznego dla wody destylowanej (pH=7).
Nautralizacja zachodzi najczęściej jako reakcja chemiczna między kwasem a zasadą. W jej
wyniku powstaje sól i często, choć nie zawsze, woda. Może to być także reakcja pomiędzy
solą i kwasem lub zasadą, dwoma kwasami, dwiema zasadami, a nawet dwiema solami.
W przypadku dodawania stężonych lub stałych kwasów, zasad lub soli, reakcja zobojętniania
jest poprzedzona reakcją dysocjacji. W reakcjach zobojętniania powstająca nowa sól może
pozostać w formie zdysocjowanej w roztworze, może nie ulegać dysocjacji, lub może ulegać
wytrąceniu z układu z postaci zawiesiny.
Najprostszą i najtańszą metodą neutralizacji jest łączenie ścieków kwaśnych i alkalicznych.
Neutralizację prowadzimy także z zastosowaniem reagentów. Rodzaj stosowanego reagenta
zależy od składu ścieków i rodzaju procesu stosowanego po neutralizacji.
Do neutralizacji ścieków kwaśnych stosuje się:
 NaOH (wodorotlenek sodu) w postaci roztworu wodnego o stężeniu 20-50%,
charakteryzuje się dobrą rozpuszczalnością, łatwością mieszania, łatwą kontrolą
procesu, duża szybkością reakcji, małą ilością osadu, łatwością dozowania, jest drogi.
 CaOH (wodorotlenek wapnia) w postaci zawiesiny 5-15% (mleko wapienne),
charakteryzuje się niskim kosztem, dość szybką reakcją, w rezultacie powstaje dużo
osadów, dla pH>7 wymagany duży nadmiar odczynnika.
2 HCl + Ca(OH)2 = CaCl2 + 2 H2O
H2SO4 + Ca(OH)2 = CaSO4 + 2 H2O
I WYKONANIE
Wyznaczenie optymalnej dawki mleka wapiennego dla neutralizacji ścieków
kwaśnych.
A. Oznaczyć odczyn, kwasowość ogólną i mineralną w ściekach kwaśnych.
1. Zanurzyć papierek wskaźnikowy w badanej wodzie i po odczekaniu kilku sekund
porównać ze skalą barw na opakowaniu.
2. Na podstawie określonego pH wody badanej wykonać oznaczenia KWASOWOŚCI
lub/i ZASADOWOŚCI korzystając z wykresu umieszczonego poniżej.
Zasadowość M
Zasadowość F
0
4,6
8,3
14 pH
Kwasowość
mineralna
Kwasowość ogólna
Oznaczanie kwasowości ogólnej Kog.
1. Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm3 badanej wody.
2. Dodać 3 krople fenoloftaleiny.
3. Miareczkować 0,1 n roztworem NaOH do zmiany zabarwienia z bezbarwnego do
lekko różowego utrzymującego się nie krócej niż 3 minuty.
Oznaczanie kwasowości mineralnej Km.
1. Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm3 badanej wody.
2. Dodać 3 krople metyloranżu.
3. Miareczkować 0,1 n roztworem NaOH do zmiany barwy z czerwonej na żółto –
różową (łososiową).
Obliczanie wyników:
a  0.1  1000
(mval/dm3)
V
b  0.1  1000
Kwasowość mineralna wg wzoru: K m 
(mval/dm3)
V
Kwasowość ogólna wg wzoru:
K og 
gdzie:
0.1 – przelicznik na miliwale (1cm3 0.1 n NaOH zawiera 0.1 mval NaOH),
a – ilość cm3 0.1 n r-ru NaOH zużyta do miareczkowania wobec fenoloftaleiny,
b - ilość cm3 0.1 n r-ru NaOH zużyta do miareczkowania wobec metylooranżu,
V – objętość próbki wody w cm3.
Oznaczanie zasadowości wobec metylooranżu ZM
1. Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm3 badanej wody.
2. Dodać 3 krople metyloranżu.
3. Miareczkować 0,1 n roztworem HCl do zmiany zabarwienia z żółto –
pomarańczowego do pomarańczowo – różowego.
Oznaczanie zasadowości wobec fenoloftaleiny ZF
1. Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm3 badanej wody.
2. Dodać 4 krople fenoloftaleiny.
3. Miareczkować 0,1 n roztworem HCl do zaniku różowego zabarwienia (próbka
bezbarwna).
UWAGA: Dla wody o odczynie (pH poniżej 8.3 nie dającym z fenoloftaleiną zabarwienia
oznacza się tylko zasadowość ZM).
Obliczanie wyników:
a  0.1  1000
(mval/dm3)
V
b  0.1  1000

(mval/dm3)
V
Zasadowość wobec fenoloftaleiny wg wzoru: Z F 
Zasadowość wobec metylooranżu wg wzoru: Z M
gdzie:
0.1 – przelicznik (1cm3 0.1 n HCl zawiera 0.1 mval HCl),
a – ilość cm3 0.1 n r-ru HCl zużyta do miareczkowania wobec fenoloftaleiny,
b - ilość cm3 0.1 n r-ru HCl zużyta do miareczkowania wobec metylooranżu,
V – objętość próbki wody w cm3.
Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników trzech równolegle
wykonanych oznaczeń różniących się między sobą nie więcej niż 10% wyniku
najmniejszego.
B. Obliczyć teoretyczną dawkę CaO wg wzoru:
DCaO=(KM + 0,5(KO - KM)).28 (mgCaO/dm3)
gdzie:
KM - kwasowość mineralna, (mval/dm3),
KM - kwasowość ogólna, (mval/dm3),
28- przelicznik, 1mval CaO = 28 mg CaO
Wapno dawkowane będzie w postaci 1% mleka wapiennego:
W 100 ml mleka wapiennego znajduje się około 1 g CaO = 1000 mg CaO.
W 1 ml mleka wapiennego jest około 10 mg CaO.
C. Przperowadzić neutralizację ścieków
1. Do czterech porcji ścieków o obj. 0,5 dm3 należy wprowadzić zawiesinę mleka wapiennego
w ilościach odpowiadających 80, 100, 120 i 140  dawki obliczonej.
2. Ścieki dokładnie wymieszać i pozostawić 15- minut aby zaszła rekcja neutralizacji oraz
sedymentacja wytrącającego się osadu.
3. Po czasie reakcji pobrać z warstwy klarownych ścieków próbki i ponownie oznaczyć
odczyn. Dla próbki o najlepszym odczynie (najbliższym neutralnego) wykonać oznaczenie
kwasowości i zasadowości.
4. Wyniki zestawić tabelarycznie. Na podstawie przeprowadzonych analiz dokonać wyboru
dawki optymalnej i uzasadnić.
Tabela Zestawienie wyników dla ćwiczenia 2.
Oznaczenie
Odczyn pH
Kwasowość wobec
metyloranżu
Km(mval/dm3)
Kwasowość wobec
fenoloftaleiny
Kf(mval/dm3)
Zasadowość wobec
metyloranżu
Zm(mval/dm3)
Zasadowość wobec
fenoloftaleiny
Zf(mval/dm3)
Ścieki surowe
Rodzaj ścieków
Ścieki, do których dodano mleko wapienne w
procentach teoretycznej dawki CaO
80
100
120
140
Instrukcja miareczkowania
Podstawowym przyrządem w analizie miareczkowej jest biureta. Jest to wąska,
kalibrowana rurka szklana, zakończona kranikiem (szklanym lub teflonowym), która
umożliwia precyzyjne odmierzanie roztworu niewielkimi porcjami (kroplami) oraz pomiar
objętości zużytego roztworu miareczkującego (titranta).
Przygotowanie i stosowanie biurety:
 Biuretę napełnia się nieco powyżej kreski zerowej.
 Całkowicie usunąć powietrze z końcówki biurety.
 Doprowadzić poziom roztworu miareczkującego w biurecie dokładnie do kreski
zerowej spuszczając nadmiar.
 Ewentualną kroplę roztworu na końcówce biurety usunąć przez dotknięcie do
ścianki podstawionego naczynia szklanego.
Wykonanie miareczkowania:
 Analizowaną próbkę w kolbie stożkowej umieszcza się pod wylotem biurety.
Wtedy, gdy to konieczne dodaje się wskaźnik.
 Każde miareczkowanie zaczyna się od zera.
 Palcami lewej ręki delikatnie otworzyć kurek biurety, a prawą ręką cały czas
mieszać ciecz w kolbie stożkowej ruchem wirowym.
 Aby zmiana barwy była lepiej zauważalna można podłożyć pod kolbę biały papier
(ekran).
 Roztwór mianowany spuszcza się z biurety po kropli.
 Cały czas należy obserwować roztwór w kolbie, a nie biuretę - poziom roztworu
miareczującego w biurecie odczytuje się zawsze po zakończeniu miareczkowania.
 Całe miareczkowanie należy prowadzić przy jednorazowym napełnianiu biurety.
 Miareczkowanie powinno się wykonywać w miejscu dobrze' oświetlonym.
 Oznaczenia wykonuje się zwykle trzykrotnie, przy czym różnica między
miareczkowaniami nie powinna być większa niż 0,15 ml.
 Po zakończeniu oznaczenia należy opróżnić biuretę i przepłukać ją wodą
destylowaną.