Określanie grubości powłok metalowych II

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny
Instytut Inżynierii Materiałowej
Zakład Metaloznawstwa i Odlewnictwa
_______________________________________
Przedmiot: Inżynieria Powierzchni / Powłoki Ochronne / Powłoki Metaliczne i Kompozytowe
Temat ćwiczenia:
Określanie grubości powłok metalowych II
I. Wstęp
W ocenie jakości powłok metalowych jednym z ważniejszych czynników branych pod uwagę jest
grubość powłoki. Już sam wynik pomiaru grubości decyduje czy dana powłoka spełni wymagane
zadania. Od właściwej grubości powłoki metalowej zależy jej odporność korozyjna i mechaniczna, od
których z kolei zależą ogólne właściwości ochronne powłoki. Właściwie przeprowadzany pomiar
grubości powłok — umożliwia wykrycie wad technologii procesu nakładania, ustalenie
najodpowiedniejszych parametrów pracy, obliczenie wydajności procesów oraz sporządzenie bilansu
materiałowego i energetycznego.
Grubość metalowych powłok oznacza się punktowo, otrzymując wartość tzw. grubości
miejscowej, albo przez oznaczenie grubości powłoki na całym badanym przedmiocie, czyli
tzw. grubości średniej.
Obie wymienione grupy obejmują zarówno badania nieniszczące jak i niszczące z tym, że wśród
metod niszczących wyróżnia się metody niszczące tylko samą powłokę, jak i powłokę i podłoże.
Celem ćwiczenia jest wykonanie pomiaru grubości powłok metalowych metodą:
• Kalotest (metoda niszcząca powłokę i podłoże)
• GDOES (metoda niszcząca powłokę i podłoże)
1. Metoda Kalotest stosowana jest do wyznaczania średniej grubości powłok metalowych
i polimerowych, nieprzekraczających 50 µm, na podłożu płaskim. Metoda polega na usuwaniu
materiału powłoki i podłoża, za pomocą obracającej się stalowej kulki o znanym promieniu. W wyniku
tarcia powstają ślady w kształcie koncentrycznych kół. Grubość powłoki oznacza się mierząc średnicę
kół za pomocą mikroskopu. W celu przyspieszenia procesu ścierania materiału stosuje się
drobnoziarnistą pastę diamentową.
Temat: Określanie grubości powłok metalowych
1
2. Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej z wyładowaniem jarzeniowym (GDOES) dostarcza
informacji o składzie, masie i grubości powłok, a także o składzie podłoża. Rozmieszczenie
pierwiastków i składu chemicznego produktu, zarówno na powierzchni, jak i w objętości, jest bardzo
ważne dla wielu aplikacji. Skład powierzchni determinuje wiele ważnych parametrów, takich jak
wygląd, odporność na korozję, przyczepność, przewodność i tym podobne, podczas gdy skład
objętości jest ważny dla stabilności i długiej żywotności produktu.
Technika RF GDOES łączy wyładowanie jarzeniowe (GD) zasilane źródłem radiowym (RF) oraz
optyczny spektrometr emisyjny (OES). GDS/GDOES (Glow Discharge Optical Emission
Spektrometry) jest uniwersalną techniką badania gradientu rozkładu wszystkich pierwiastków (łącznie
z wodorem) w warstwach powierzchniowych badanego materiału. Analityczna swoistość GD to jego
zdolność mierzenia wielowarstwowych próbek w profilu głębokości. Głębokości badanego profilu
mieści się w zakresie od 10 nm do ponad 100 µm.
Badaną próbkę umieszcza się na lampie (rys. 1). Nad próbką znajduje się anoda (miedziana rurka),
natomiast próbka stanowi katodę. Do komory wprowadza się gaz roboczy, zwykle argon. Wzbudzenie
za pomocą wyładowania jarzeniowego związane jest z przepływem prądu przez gaz pod niskim
ciśnieniem. Na skutek przepływu gazu przez pole elektryczne powstaje plazma - elektrony podczas
przepływu przez plazmę mogą zderzać się z atomami gazu, powstają wówczas jony dodatnie, które są
przyciągane do elektrody ujemnej - katody. Jony te wybijają atomy z powierzchni próbki badanej
(bombardowanie próbki). Następuje emisja elektronów wtórnych, które zderzając się wytwarzają nowe
jony i podtrzymują wyładowania.
Rysunek 1. Schemat budowy lampy
Temat: Określanie grubości powłok metalowych
2
Rysunek 2 przedstawia schemat działania GDOES. Atomy wybite z próbki (kolor niebieski) wskutek
zderzenia np. z innymi atomami lub cząsteczkami są wzbudzane (kolor czerwony), tj. przechodzą
z niższego poziomu energii na wyższy (elektron z zewnętrznej powłoki jest przemieszczany na wyższy
poziom energetyczny). Po okresie wzbudzenia elektron wraca do pierwotnego poziomu energii,
emitując fotony o charakterystycznej długości fali (λ), np. Fe na 371.994 nm lub H na 121.567 nm.
Poprzez pomiar sygnału długości fali, możemy zmierzyć liczbę każdego z typów atomów
pochodzących z katody.
Rejestr światła jest funkcją spektrometru. System przewodzenia optycznego dostarcza światło
emitowane przez plazmę do wejścia spektrometru. Siatka dyfrakcyjna, znajdująca się w spektrometrze,
jest zrobiona ze specjalnej bazy niewrażliwej na zmiany temperatury i pokryta warstwą światłoczułą,
gdzie duża liczba równoległych linii jest przetrawiana światłem.
Spektrometr z siatką dyfrakcyjną
Rysunek 2. Schemat działania optycznej spektrometrii emisyjnej z wyładowaniem jarzeniowym
(GDOES)
Zasilanie RF (Radio Frequency - Częstotliwość radiowa) jest podłączone z tyłu próbki przez blok
(rys. 2), który zapewnia również chłodzenie tej próbki. Zastosowanie RF pozwala na analizę
wszelkiego rodzaju materiałów i warstw, przewodzących lub nieprzewodzących.
Temat: Określanie grubości powłok metalowych
3
Analiza GDOES jest niszcząca, ponieważ dochodzi do rozpylenia materiału z badanej próbki na
skutek wyładowania jarzeniowego i powstaje krater o średnicy odpowiadającej wewnętrznej średnicy
anody (nominalnie 4 mm) (rys. 3). Dla danego materiału warunki operacyjne (moc, ciśnienie, zasilanie
DC) ma bezpośredni wpływ na kształt krateru, który może być płaski, wklęsły lub wypukły.
Rysunek 3. Krater powstały na próbce w wyniku bombardowania
II. Wykonanie ćwiczenia
1. Określenie grubości powłok kompozytowych metodą Kalotest
W celu wykonania ćwiczenia należy przemyć próbkę etanolem i umieścić w specjalnym holderze.
Kulkę o średnicy 30 mm umieścić na trzpieniu obrotowym. Nacisk kulki reguluje się dobierając
odpowiedni kąt nachylenia α (Rys. 4). Ustawić prędkość obrotową trzpienia (2500 rpm) oraz czas
trwania procesu (900 sekund). Bezpośrednio po uruchomieniu procesu zaaplikować na kulkę pastę
diamentową.
α
Rysunek 4. Schemat działania metody Kalotest
Temat: Określanie grubości powłok metalowych
4
Po skończonym procesie próbkę przemyć etanolem i przy użyciu mikroskopu zmierzyć odległość x i y
lub dx, Dx (rys. 5). Grubość powłok wyznaczamy ze wzoru:
gdzie:
R- promień kuli ścierającej,
Dx - średnica odcinka kuli/ zewnętrzna średnica wytarcia.
dx; gdzie x=1, 2, 3... - wewnętrzna średnica wytarcia,
x, y - wielkości pomocnicze
a)
b)
1
D1/d2
D2/d3
D3
Rysunek 5. Sposób oznaczania wytarcia powłoki a) jednowarstwowej oraz b) wielowarstwowej
Temat: Określanie grubości powłok metalowych
5
2. Określenie grubości powłok kompozytowych metodą GDOES
Próbkę umieszczamy w aparacie GD-Profiler HR firmy HORIBA Jobin Yvon. Po analizie
otrzymujemy wynik w postaci linii widmowych. Analizę ilościową składu chemicznego przeprowadza
się w oparciu o wykresy uzyskane dla próbek wzorcowych przy założeniu, że natężenie linii
widmowej danego pierwiastka jest proporcjonalne do jego ilości w badanej próbce.
Po analizie na GDOES próbkę należy zbadać na profilometrze w celu uzyskania profilu powstałego
krateru.
Dane uzyskane z aparatu GDOES oraz profilometru, należy obrobić w taki sposób, by otrzymać
wykres zależności intensywności światła od głębokości badania. W tym celu należy obliczyć średnią
wartość głębokości krateru, szybkość rozpylania (stosunek średniej głębokości krateru do całkowitego
czasu badania) oraz głębokość badania (iloczyn czasu badania i szybkości rozpylania). Podać grubość
i skład poszczególnych warstw.
Literatura:
1. "Glow discharge optical emission spectroscopy", T. Nelis i R. Payling
2. "Glow discharge - a modern concept for coatings analysis", P. Hunault, Ch. Maul
3. http://www.csm-instruments.com/en/coating_thickness
4.
http://www2.tu.koszalin.pl/technologie-hybrydowe/dokumenty/opracowania/warstwy_azotku_
tytanu.pdf
Temat: Określanie grubości powłok metalowych
6