analityka próbek opadów i osadów atmosferycznych

Transkrypt

analityka próbek opadów i osadów atmosferycznych
ANALITYKA PRÓBEK
OPADÓW I OSADÓW ATMOSFERYCZNYCH
Żaneta Polkowska, Katarzyna Cichała-Kamrowska,
Jacek Namieśnik
Katedra Chemii Analitycznej
Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej
ul. G. Narutowicza 11/12
80-233 Gdańsk
Tel: (058) 347 1010
Fax: (058) 347 2694
Email: [email protected]
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
1
Emisja różnorodnych ksenobiotyków do
środowiska może wpływać na:
• zmiany w składzie chemicznym
poszczególnych elementów środowiska (w
zakresie składników śladowych),
• powstawanie nowych zagrożeń dla zdrowia, a
czasem nawet życia,
• zmiany klimatyczne w skali globalnej.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
2
ROLA ATMOSFERY
• Atmosfera stanowi zbiornik zanieczyszczeń,
które w wyniku różnych procesów kierowane
są do powierzchni Ziemi.
• Ogromna dynamika mas powietrznych
powoduje, że atmosfera stanowi główną drogę
transportu zanieczyszczeń (w postaci gazów,
aerozoli i pyłów) między poszczególnymi
elementami środowiska abiotycznego.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
3
EMISJA ZANIECZYSZCZEŃ – WPŁYW NA ŚRODOWISKO.
* Juda-Rezler K.: Oddziaływanie zanieczyszczeń powietrza na środowisko, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2000.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
4
Monitoring i analityka zanieczyszczeń
powietrza atmosferycznego
•
•
•
•
•
Oszacowanie wielkości emisji
Określenie zasięgu oddziaływania źródeł emisji
Wyznaczenie strefy ochronnej
Określenie imisji zanieczyszczeń
Badania procesów transportu i depozycji
zanieczyszczeń
• Śledzenie losu środowiskowego poszczególnych
ksenobiotyków
• Badania długo okresowych tendencji zmian poziomu
zanieczyszczeń
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
5
Narzędzia analityczne wykorzystywane w
monitoringu powietrza atmosferycznego
I OPCJA
Monitory i analizatory do bezpośredniego i
ciągłego pomiaru poziomu stężenia
wybranych składników (w czasie
rzeczywistym):
 urządzenia stacjonarne
 urządzenia ruchome (przenośne, przewoźne)
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
6
Narzędzia analityczne wykorzystywane w
monitoringu powietrza atmosferycznego
II OPCJA
Pobieranie odpowiednich próbek w celu
przeprowadzenia analizy w laboratorium
 pobieranie próbek gazów do odpowiednich
próbników (technika izolacyjna)
 pobieranie próbek analitów z badanego
powietrza
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
7
TECHNIKI POBIERANIA PRÓBEK ANALITÓW
Z POWIETRZA ATMOSFERYCZNEGO
• Techniki dynamiczne
 Wykorzystanie pułapek:





Sorpcyjnych
Kriogenicznych
Z roztworem (płuczki)
Z reagentem (chemisorpcja)
W postaci filtra
• Techniki denudacyjne
 Denudery (pułapka)
• Techniki pasywne
 Dozymetry pasywne (pułapka)
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
8
Formy depozycji biorące udział w dostawie zanieczyszczeń z
atmosfery do powierzchni ziemi
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
9
ROLA DEPOZYCJI MOKREJ
Największy udział w przenoszeniu
zanieczyszczeń z atmosfery do
powierzchni ziemi ma DEPOZYCJA
MOKRA czyli
• OPADY i
• OSADY ATMOSFERYCZNE.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
10
CO TO JEST DEPOZYCJA MOKRA?
Proces PRZECHWYTYWANIA ZANIECZYSZCZEŃ
ATMOSFERYCZNYCH przez chmury i/lub kropelki
opadu w postaci
• ciekłej lub
• stałej
w wyniku, którego są one dostarczane do podłoża.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
11
Czynniki wpływające na proces mokrej depozycji
•
•
•
•
•
•
•
•
•
miejsce i sposób powstawania opadu/osadu,
warunki meteorologiczne oraz topografia terenu,
rodzaj i ilość opadu/osadu,
czas trwania i natężenie opadu/osadu,
wzajemne oddziaływania aerozoli, chmur i zanieczyszczeń
gazowych,
obecność cząstek pyłu, które stanowią jądra kondensacji pary
wodnej,
stężenia danej substancji w atmosferze,
rozpuszczalność danej substancji w atmosferze,
obecność związków będących katalizatorami przemian
chemicznych zanieczyszczeń, zawartych w opadzie/osadzie
atmosferycznym.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
12
DEFINICJE
Opad jest to produkt kondensacji pary wodnej,
który w stanie stałym (śnieg, grad) lub ciekłym
(deszcz) dociera do powierzchni terenu.
Osady - stanowią również produkt kondensacji,
ale inny jest sposób ich tworzenia.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
13
Wymywanie zanieczyszczeń z atmosfery może
zachodzić:
• poprzez absorpcję zanieczyszczeń w chmurach,
• w wyniku dyfuzyjnego i inercyjnego zderzania się cząstek aerozoli z
cząstkami opadu,
• w wyniku pochłaniania zanieczyszczeń przez kropelki deszczu,
śniegu, mżawki lub gradu znajdujące się poniżej dolnej podstawy
chmur, które polega na absorpcji gazów oraz inercyjnym
wychwytywaniu aerozoli o średnicy cząstek d > 1 μm,
• poprzez nukleację, czyli wymywanie zanieczyszczeń z powietrza na
drodze tworzenia się kropel na powierzchni aerozoli spełniających
rolę jąder kondensacji,
• poprzez wymywanie wewnątrzchmurowe.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
14
ROLA OPADÓW I OSADÓW
ATMOSFERYCZNYCH W OBIEGU WODY
1. Zamykają obieg hydrologiczny w przyrodzie
i stanowią główne źródło wody na Ziemi.
2. Podlegają takim procesom jak:
•
•
•
odparowanie,
przenikanie w głąb ziemi,
tworzenie wód spływnych.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
15
KLASYFIKACJA OPADÓW I OSADÓW ATMOSFERYCZNYCH
Para wodna w atmosferze
Opady atmosferyczne
Opady tworzące się w
powietrzu atmosferycznym
(opady pionowe)
Ciekłe
deszcz
mżawka
Opady unoszące się
w powietrzu
właściwa
Osad ciekły
mgła
Osad stały
śnieg
adwekcyjna
radiacyjna
Ciekłe
rosa
adwekcyjna
biała
Stałe
szron
miękka
sadź
śnieg ziarnisty
Stałe
Opady osiadające
(opady poziome)
twarda
lodowa
ziarna lodowe
grad
pył diamentowy
krupy
Marznące
śnieżne
lodowe
marznący deszcz
marznąca mżawka
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
16
ROSA I SZRON- UDZIAŁ W DEPOZYCJI MOKREJ
Biorąc pod uwagę częstość pojawiania się oraz
łączny czas występowania, rosa i szron stają się
ważniejszymi składowymi mokrej depozycji
aniżeli sam opad atmosferyczny.
Przykład: teren Wrocławia
- opad atmosferyczny występuje przez ok. 3% czasu w skali
roku,
- rosa i szron występuje przez ok. 11% czasu w skali roku.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
17
BADANIA PRÓBEK OPADÓW I
OSADÓW ATMOSFERYCZNYCH
Wyniki badań PRÓBEK OPADÓW I
OSADÓW ATMOSFERYCZNYCH mogą
być źródłem informacji odnośnie
• stanu powietrza atmosferycznego,
• zjawisk i procesów zachodzących w
atmosferze.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
18
OSADY I OPADY ATMOSFERYCZNE
(PROBLEMY I WYZWANIA)
Analityka próbek opadów i osadów
atmosferycznych jest dużym wyzwaniem dla
chemików analityków.
W trakcie prac analitycznych analityk napotyka
na różne problemy zarówno natury metodycznej
jak i technicznej.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
19
NAJWIĘKSZE WYZWANIA DLA ANALITYKI PRÓBEK
OSADÓW I OPADÓW ATMOSFERYCZNYCH
• zróżnicowane objętości pobieranych próbek,
• duża zmienność poziomów stężeń oznaczanych
związków,
• specyficzny skład matrycy.
KONIECZNE JEST PRZESTRZEGANIE WYMOGÓW
CHARAKTERYSTYCZNYCH DLA ANALITYKI ŚLADÓW
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
20
Podstawowe problemy związane z analityką różnych form
opadów i osadów atmosferycznych.
Deszcz
Śnieg
Mgła
Sadź
Szron
Rosa
Grad,
krupa,
mżawka
Wody
spływne
Sezonowość
nie
tak
tak
tak
tak
tak
tak
nie
Przestrzenne
zróżnicowanie
nie
nie
tak
tak
tak
tak
nie
tak
Mała objętość
próbki
nie
nie
tak
tak
tak
tak
nie
nie
Specyficzny skład
tak
tak
tak
tak
tak
tak
tak
tak
Obecność cząstek
stałych
nie
tak
nie
nie
nie
nie
nie
tak
Niskie stężenia
tak
tak
nie
tak
tak
tak
tak
nie
Zmiana składu
tak
tak
tak
nie
nie
nie
tak
tak
Rodzaj opadu
Problem
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
21
PROBLEMY I WYZWANIA ZWIAZANE Z ANALITYKĄ PRÓBEK
OSADÓW I OPADÓW ATMOSFERYCZNYCH
NIEZALEŻNE OD
STOSOWANEJ
PROCEDURY
1.
2.
3.
4.
5.
ZWIĄZANE Z
PROCEDURĄ
ANALITYCZNĄ
Różnorodność strumieni jakimi
zanieczyszczenia dostają się z
atmosfery do środowiska (opady i
osady).
Niehomogeniczność strumienia
mokrej depozycji (jednoczesne
występowanie opadu i osadu).
Transformacja strumienia pod
wpływem kontaktu z substancjami
znajdującymi się w podłożu oraz
osadzonymi na nim w wyniku
procesu suchej depozycji.
Sezonowość występowania.
Przestrzenne zróżnicowanie ilości
opadów i osadów (warunki lokalne).
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Konieczność dopasowania
różnorodnych typów próbników do
określonych wymagań.
Małe objętości pobieranych
(zbieranych) próbek.
Konieczność wyboru odpowiednich
procedur analitycznych.
Brak materiałów odniesienia i
odpowiednich wzorców.
Niebezpieczeństwo zmiany składu
chemicznego podczas
pobierania/zbierania i
przechowywania pobranych próbek
(sposób, czas).
Ogromna różnorodność
zanieczyszczeń obecnych w opadach
i osadach atmosferycznych.
Specyficzny skład matrycy.
Niskie stężenia oznaczanych
związków.
Interakcje pomiędzy składnikami
obecnymi w próbkach.
ZWIĄZANE Z
INTERPRETACJĄ
WYNIKÓW
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Zmiany stężeń poszczególnych
składników w różnych fazach procesu
depozycji (zmiany w czasie).
Współzależności pomiędzy
zanieczyszczeniami obecnymi w
próbkach.
Wpływ parametrów
meteorologicznych na skład i ilość
zanieczyszczeń.
Wpływ antropopresji i topografii
terenu na zawartość zanieczyszczeń
w opadach i osadach
atmosferycznych.
Różnica w toksyczności różnych
form mokrej depozycji.
Konieczność zastosowania technik
chemometrycznych na etapie
opracowania wieloparametrowych
zbiorów danych pomiarowych.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
22
PRÓBNIKI DO POBIERANIA PRÓBEK OPADU ATMOSFERYCZNYEGO
MANUALNE



AUTOMATYCZNE
Pojemniki szklane
Pojemniki metalowe
Pojemniki z tworzyw sztucznych
•
dodatkowe wyposażenie:
szklany, stalowy lub
polietylenowy lejek
•
urządzenia pomocnicze:
termostatowana komora
(4ºC), czujnik pomiaru siły i
kierunku wiatru

Otwarty pojemnik o znanej
powierzchni
•
dodatkowe wyposażenie:
automatycznie zamykana
pokrywa
Teflonowy lejek, 30 teflonowych
pojemników
•
dodatkowe wyposażenie:
automatycznie zamykana
pokrywa
•
urządzenia pomocnicze:
pojemniki automatycznie
zmieniane poprzez obrót
ruchomej podstawy po
zakończeniu pobierania
próbki
WYMUSZONY
PRZEPŁYW STRUMIENIA
PRZEZ PRÓBNIK

Teflonowa powierzchnia lub
lejek szklany, naczynia
wykonane ze szkła, stali

nierdzewnej lub aluminium
•
dodatkowe wyposażenie:
filtry z włókna szklanego,
teflonowe, srebrne,
membranowe, rurki
sorpcyjne
•
urządzenia pomocnicze:
czujnik poziomu wody w
zbiorniku
 Rurki (kolumny)
•
wypełnienie: Tenax-GC,
Amberlite XAD
 Automatyczny system do
pobierania próbek wody
deszczowej bezpośrednio z
chmur
•
urządzenia pomocnicze:
pomiar pH i
przewodnictwa, czujnik do
pomiaru temperatury i
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
23
prędkości wiatru
PRÓBNIKI DO POBIERANIA PRÓBEK OSADU ATMOSFERYCZNYEGO
ROSA

•
warstwa teflonu przymocowana za pomocą
taśmy dwustronnej do polistyrenowego
bloku o grubości 3 cm
303x226 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 1mm
303x228 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 0,5 mm
303x226 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 1mm
Tworzywo sztuczne
•
•
•

Teflon
Teflon pokryty aluminium
•
•

powierzchnia 929 [cm2]
wysokość 1m
Teflon pokryty stalą nierdzewną
•
•

Polichlorek winylu
•
•

powierzchnia 400-3600 [cm2]
wysokość 1-3 m
Aluminium
•
•


303x228 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 0,5 mm
kolektory umieszczono na 10cm bloku z
pianki polistyrenowej
Polietylen
•
•
300-298 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 3 mm
Stal nierdzewna
•
•
•

310x307 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 3 mm
Szklana płyta
•
•


Teflon
•
•

SZRON I SADŹ
2000-2500 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 0,05 mm
powierzchnia nieznacznie skierowana w dół
Szkło
•
•
•
1000x1000 [mmxmm]
głębokość tacy kolektora: 1 mm
tył kolektora wykonany jest z aluminium
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
24
CHARAKTERYSTYKA PRÓBNIKÓW DO POBIERANIA PRÓBEK
OPADÓW ATMOSFERYCZNYCH
(zgodnie z zaleceniami Europejskiego Programu Monitoringu Środowiska- EMEP)
1.
Duża powierzchnia wlotowa zbiornika (1000 – 2000 cm2)
 aby było możliwe zbieranie próbki o odpowiednio dużej objętości nawet przy
niewielkiej ilości opadów.
2.
Odpowiednia objętość zbiornika
 aby uniknąć utraty części próbki nawet przy opadzie o dużej intensywności.
3.
Odpowiednio dobrany materiał konstrukcyjny, z którego wykonane są zbiorniki
 materiał obojętny chemicznie,
 materiał wytrzymały na niskie i wysokie temperatury w warunkach rzeczywistych aby
wyeliminować lub przynajmniej zminimalizować możliwość występowania
oddziaływań typu efekt pamięci ścianki czy zanieczyszczeń krzyżowych.
4.
Właściwe miejsce i sposób instalacji próbnika (na wysokości około 1,5m nad
powierzchnią gruntu, na otwartej przestrzeni, najlepiej porośniętej trawą)
 takie postępowanie ma na celu zabezpieczyć próbki przed zanieczyszczeniem przez
liście, gałęzie, a także kurz i piasek z podłoża.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
25
TYPY WÓD SPŁYWNYCH
Termin w języku angielskim
Termin w języku polskim
Wyjaśnienie
Road runoff
Z arterii komunikacyjnych
Wody spływające z dróg szybkiego ruchu zawierają metale
ciężkie w postaci zawieszonych cząstek stałych oraz w formie
rozpuszczonej.
W dużej mierze są zanieczyszczone przez związki organiczne,
takie jak składniki ropy naftowej, paliw, tłuszczów i smarów.
Roof runoff
Z dachów budynków
Głównym czynnikiem wpływającym na poziom stężenia tych
zanieczyszczeń w wodzie jest materiał pokrycia dachowego, jego
skład chemiczny, chropowatość i pokrycie powierzchni, wiek
oraz odporność na wpływ atmosfery.
Canopy troughfall
Z koron i pni drzew
Skład chemiczny wód opadowych na terenach leśnych ulega
zmianie głównie pod wpływem procesów fizjologicznych roślin
oraz rozpuszczania i spłukiwania z powierzchni gałęzi, kory,
liści aerozoli i zanieczyszczeń gazowych pochłoniętych z
atmosfery.
Na różnorodność i liczbę zanieczyszczeń obecnych w wodach
spływnych z koron drzew ma przede wszystkim wpływ: rodzaj
listowia, gęstość korony drzewa, wiek drzewa, ilość opadów,
kierunek wiatru i inne.
Agricultural runoff
Z obszarów rolniczych
Dobre warunki do powstawania spływów z terenów rolniczych,
obciążonym znacznym ładunkiem substancji odżywczych,
istnieją wiosną (niewykształcona jeszcze pokrywa roślinna nie
zapobiega spływowi powierzchniowemu, natomiast sprzyja mu
przemarznięty po zimie grunt. Większość środków ochrony
roślin i nawozów sztucznych trafia bezpośrednio do środowiska i
jest źródłem wielu zanieczyszczeń. Poprzez infiltrację
zanieczyszczenia mogą przedostawać się do wód podziemnych
płytkiego krążenia, które stanowią główne źródło zaopatrzenia w
wodę pitną na terenach wiejskich.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
26
TECHNIKI ANALITYCZNE WYKORZYSTYWANE DO OZNACZANIA
ZANIECZYSZCZEŃ NAJCZĘŚCIEJ WYSTĘPUJĄCYCH W PRÓBKACH
WÓD OPADOWYCH:
 Kationy i aniony
 IC, AAS, ICP-OES, ICP-MS
 Metale ciężkie
 AAS, ICP-OES, ICP-MS
 Pestycydy
 GC-MS, GC-ECD
 Związki z grupy WWA
 HPLC-UV, HPLC-DAD, GC-MS
 Lotne związki chlorowcoorganiczne
 PT-GC-ECD, GC-MS
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
27
TECHNIKI ANALITYCZNE WYKORZYSTYWANE DO OZNACZANIA
ZANIECZYSZCZEŃ NAJCZĘŚCIEJ WYSTĘPUJĄCYCH W PRÓBKACH
OSADÓW ATMOSFERYCZNYCH:
 Wybrane kationy i aniony
 IC
 izotachoforeza (ITP)
 Lotne związki chlorowcoorganiczne- technika bezpośredniego
nastrzyku próbki wody do kolumny chromatograficznej
 DAI-GC-ECD
 Wybrane parametry organiczne i nieorganiczne
 miniaturowe systemy analityczne- LOC (Lab-on-Chip)
 Węgiel ogólny i nieorganiczny (TC, TIC)
 wysokotemperaturowa mineralizacja z kulometrycznym
oznaczaniem punktu końcowego
 Inne, np. formaldehyd
 SPME-GC-ECD
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
28
STĘŻENIA ZANIECZYSZCZEŃ W
OSADACH ATMOSFERYCZNYCH
Badania poziomów stężeń zanieczyszczeń obecnych
w próbkach osadów atmosferycznych (mgła, rosa,
szron, sadź) wykazują, że w takich próbkach
zanieczyszczenia występują w większych stężeniach
niż w próbkach innych form opadu atmosferycznego
(wynika to z faktu wchłaniania zanieczyszczeń z
warstwy granicznej).
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
29
JEDNOCZESNE WYSTĘPOWANIE OPADU I OSADU
* Błaś M., Sobik M.: Znaczenie lasu w kształtowaniu przychodu wody z mgły w Sudetach, Czasopismo Techniczne; Inżynieria środowiska, Wydawnictwo Politechniki Krakowskiej, Z. 5, 129-140, 2002.
** Błaś M., Sobik M.: Natural and human impact on pollutant deposition in mountain ecosystems of the Sudetes, [Man and climate in the XX century], (red.) J. Pyka, M. Dubicka, A. Szczepankiewicz-Szmyrka,
M. Sobik, M. Błaś], Acta UWrat. 2542, Studia Geograficzne, 75, 420-438, 2003.
*** Błaś M., Sobik M.: The distribution of fog frequency in the Carpathians. Geographia Polonica; General and Applied Climatology: Selected Aspects, (editors) Magdalena Kuchcik and Krzysztof Błażejczyk,
Polish Academy of Science, Institute of Geography and Spatial Organization, Warszawa, 77, 19-34, 2004.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
30
NOWE ROZWIĄZANIA METODYCZNE OPRACOWANE W
KATEDRZE CHEMII ANALITYCZNEJ
1. Wykorzystanie techniki
DAI-GC-ECD
do oznaczania lotnych
związków
chlorowcoorganicznych w
próbkach wód opadowych.
* Polkowska Ż.: Determination of volatile organohalogen compounds
in urban precipitation in tricity area (Gdańsk, Gdynia, Sopot),
Chemosphere, 57, 1265-1274, 2004.
Analit
Stężenie [ng/dm3]
Współczynnik
zmienności (CV)
Zakres
Wartość średnia
CHCl3
2 - 1010
152
1,5
CCl4
1 - 100
10
2,6
CH2Cl2
1 - 180
4
4,1
C2Cl4
1 – 79
0,5
5,1
CHBr2Cl
1-3
0,8
7,0
C2HCl3 + CHBrCl2
1-3
0,1
6,9
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
31
NOWE ROZWIĄZANIA METODYCZNE OPRACOWANE W
KATEDRZE CHEMII ANALITYCZNEJ
2. Porównanie techniki chromatografii jonowej (IC) i izotachoforezy (ITP)
do oznaczania wybranych jonów w próbkach osadów atmosferycznych.
IC
ITP
Nr
Jony
Stężenie
[mg/dm3]
Nr
Jony
Rosa
Nr
Sadź
Jony
Stężenie
[mg/dm3]
Osad ciekły
IC
a)
b)
Stężenie
[mg/dm3]
1
F-
<LOQ
1
F-
<LOQ
1
F-
0,23
2
Cl-
0,99
2
Cl-
1,01
2
Cl-
6,89
3
NO2-
<LOQ
3
NO2-
<LOQ
3
NO2-
0,24
4
NO3-
5,74
4
NO3-
10,6
4
NO3-
4,65
5
PO43-
<LOQ
5
PO43-
<LOQ
5
PO43-
0,54
6
SO42-
2,96
6
SO42-
8,39
6
SO42-
7,92
ITP
c)
1
NO3-
16,4
1
NO3-
21,7
1
NO3-
15,7
2
SO42-
3,41
2
SO42-
9,91
2
SO42-
9,71
* Skarżyńska K., Polkowska Ż., Konieczka P., Górecki T., Namieśnik J.: Comparison of ion chromatography and isotachophoresis for determination of anions in atmospheric wet deposition samples,
Accreditation and Quality Assurance (wysłano do redakcji).
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
32
NOWE ROZWIĄZANIA METODYCZNE OPRACOWANE W
KATEDRZE CHEMII ANALITYCZNEJ
3. Aparaty przenośne do oznaczania formaldehydu w próbkach osadów
atmosferycznych w porównaniu z techniką HPLC (z detekcją UV).
Technika
Typ aparatu
Równanie
krzywych
kalibracyjnych
r
Liczba
serii
LOD
LOQ
Precyzja
[%]
Fotometria
(SQ 118)
Przenośny
y = 1,23 x + 0,010
0,996
7
0,010
mg/dm3
0,030
mg/dm3
5
y = 151 x + 90,7
0,992
3
0,40
g/dm3
1,20
g/dm3
4
HPLC / fotometria
(roztwory
wzorcowe)
y = 0,0070 x – 0,41
0,996
3
-
-
-
HPLC / fotometria
(próbki
rzeczywiste)
y = 0,0020 x - 0,0020
0,974
3
-
-
-
SQ 118
.
HPLC
Chromatograf
cieczowy
* Polkowska Ż., Skarżyńska K., Górecki T, Namieśnik J.: Formaldehyde in various forms of atmospheric precipition and deposition from highly urbanized regions, J. Atmos. Chem, 53, 211-236, 2006.
**Polkowska Ż., Skarżyńska K., Namieśnik J.: Stężenie formaldehydu w wodach spływnych z arterii komunikacyjnych, powierzchni dachów budynków i koron drzew, wodach gruntowych i rzecznych
oraz w opadach i osadach atmosferycznych na terenie aglomeracji miejskich, Stan i antropogeniczne zmiany jakości wód w Polsce, t. V, red. Maciej Ziułkiewicz, Uniwersytet Łódzki, str. 67-76, 2007.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
33
Wykorzystanie certyfikowanych materiałów odniesienia do
weryfikacji otrzymanych wyników.
Materiał
Analytical Reference Material Rain-97
odniesienia
Reference Material
No 409 (BCR-409)
Wartość
oznaczona
Wartość podana
w certyfikacie
Wartość
oznaczona
Wartość podana
w certyfikacie
Amoniak (N)
0,200 ± 0,068
0,18 ± 0,028
1,49 ± 0,41
1,484 ± 0,044
Wapń
2,89 ± 0,52
2,64 ± 0,25
0,670 ± 0,043
0,62 ± 0,012
Magnez
1,03 ± 0,38
0,934 ± 0,088
0,330 ± 0,086
0,2948 ± 0,0053
Sód
0,310 ± 0,038
0,276 ± 0,044
1,880 ± 0,069
1,907 ± 0,038
Potas
0,180 ± 0,043
0,153 ± 0,038
0,170 ± 0,042
0,1657 ± 0,0050
Chlorki
0,640 ± 0,045
0,526 ± 0,094
3,910 ± 0,035
4,000 ± 0,080
Azotany (N)
2,260 ± 0,075
2,09 ± 0,20
1,090 ± 0,075
1,094 ± 0,020
Siarczany
5,740 ± 0,046
5,28 ± 0,73
5,140 ± 0,036
5,11 ± 0,15
Analit
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
34
ŻARGON- PRZYKŁADY
referencyjny próbnik
próbnik odniesienia
kaskada pobierników
zestaw próbników
metoda ekwiwalentna
metoda równoważna
(odpowiadająca)
współczynnik ekwiwalentności
współczynnik równoważności
sekwestracja CO2
zatrzymywanie (gromadzenie) CO2
kompartmentacja analitu
rozmieszczenie analitu
objętość nastrzyku
objętość dozowanej próbki
środowiskowy impakt
zanieczyszczeń
oddziaływanie zanieczyszczeń na
środowisko
kalibrator wielogazowy
urządzenie do kalibracji analizatora
gazów
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
35
ŻARGON- PRZYKŁADY
ciekłe membrany podparte
ciekła membrana osadzona na
nośniku
cela przepływowa
celka przepływowa
koncentracja
stężenie
wafel
płytka
dopowanie
domieszkowanie
amplifikacja
powielanie, wzmocnianie
transfer zanieczyszczeń
transport (przenoszenie)
zanieczyszczeń
mieszanina kombustorowa
mieszanina palna
ekotoksykant
ekotoksyna (trucizna
środowiskowa)
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
36
ŻARGON- PRZYKŁADY
mobilne pomiary zanieczyszczeń
pomiary zanieczyszczeń
z wykorzystaniem mobilnych
(ruchomych) przyrządów
kontrolno-pomiarowych
kartridż z sorbentem
rurka (pojemnik) z sorbentem
jonizacja pozytywna
jonizacja dodatnia
jonizacja negatywna
jonizacja ujemna
alblacja
rozpylanie
nebulizer
rozpylacz
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
37
KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW
POMIARÓW ANALITYCZNYCH
Praca zbiorowa pod. red.
P. Konieczki i J. Namieśnika
ISBN: 978-83-204-3255-8
Wydawca: Wydawnictwa Naukowo-Techniczne
Liczba stron: 344
Wymiary: 170x240
Opracowanie książkowe należało do 10 NAJLEPIEJ
SPRZEDAJĄCYCH SIĘ KSIĄŻEK w roku 2008.
Nakład został wyczerpany Wydawnictwo WNT
podjęło decyzje o przygotowaniu drugiego wydania
(1 000 egzemplarzy).
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
38
Quality Assurance and Quality Control in the Analytical Chemical
Laboratory: A Practical Approach
Piotr Konieczka
Gdansk University of Technology, Gdansk,
Poland
Jacek Namieśnik
Gdansk University of Technology, Gdansk,
Poland
ISBN-10: 1420082701
ISBN-13: 978-1420082708
Binding: Hardback
Published by: CRC Press
Publication Date: 23/02/2009
Pages: 232
Trim Size: 6-1/8 x 9-1/4
Series: Analytical Chemistry
Opracowanie jest wyposażone w CD z
arkuszami kalkulacyjnymi.
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
39
Analytical Measurements in Aquatic Environments
Piotr Szefer
Medical University of Gdansk, Poland
Jacek Namieśnik
Gdansk University of Technology, Gdansk,
Poland
ISBN 10: 142008268X
ISBN 13: 978-1420082685
CAT #: 8268X
Published by: CRC Press
Pubication Date: 6/26/2009
Pages: 592
Series: Analytical Chemistry
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
40
http://www.pg.gda.pl/chem/Katedry/Analityczna/
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
41
http://www.pg.gda.pl/chem/Katedry/Analityczna/
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
42
http://www.pg.gda.pl/chem/Katedry/Analityczna/index.php?option=com_conte
nt&task=view&id=89&Itemid=56
Kursy indywidualne „Na zamówienie”
kierownik kursu: w zależności od tematyki
Chromatografia Gazowa - poziom podstawowy
kierownik kursu: dr inż. Bożena Zabiegała
Aspekty praktyczne wykorzystania Chromatografii Gazowej
kierownik kursu: dr hab. Lidia Wolska
Kontrola i jakość wyników pomiarów analitycznych
kierownik kursu: dr hab. inż. Piotr Konieczka
Wysokosprawna Chromatografia Cieczowa – zakres ogólny, w tym poziom podstawowy
kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński
Wysokosprawna Chromatografia Cieczowa - poziom zaawansowany
kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński
Przygotowanie próbek do analizy
kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński
ABC techniki SPE
kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński
Technika Wysokosprawnej Chromatografii Cieczowej w analizie żywności
kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
43
ZAPROSZENIE
15th International Conference on
Heavy Metals in the Environment
15th ICHMET
Wydział Chemiczny
Politechnika Gdańska
Komitet Chemii Analitycznej
Polskiej Akademii Nauk
19-23 Wrzesień 2010, Gdańsk, Poland
http://www.pg.gda.pl/chem/ichmet/
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
44
Analityka substancji o charakterze jonowym, 23-24.04.2009 Toruń
45