Ćwiczenie nr 4

Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
ĆWICZENIE 3
OZNACZANIE TLENU ROZPUSZCZONEGO
W WODZIE METODĄ WINKLERA
DZIAŁ: Redoksymetria
ZAGADNIENIA
Kiedy mamy do czynienia z reakcją red-oks?
Sprzężona para utleniacz-reduktor.
Co jest utleniaczem lub reduktorem? Przykłady
Amfotery red-oks
Wzór Nernsta
Elektroda wodorowa
Szereg elektrochemiczny metali
Bilans elektronowy reakcji red-oks
Wpływ pH na potencjał reakcji red-oks
Znajomość reakcji przebiegających w roztoworze podczas redoksymetrycznego oznaczania, tlenu, wapnia i fenolu.
LITERATURA
[1] A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT W-wa1999.
[2] J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2 Chemiczne metody analizy ilościowej,
Wyd. Naukowe PWN W-wa 2004.
I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA
Tlen rozpuszczony w wodzie pochodzi głównie z powietrza. W pewnych
przypadkach źródłem może być także proces fotosyntezy roślin wodnych. W
zależności od
oznaczania
zawartości tlenu zmieniają się właściwości korozyjne wody. Do
zawartości rozpuszczonego tlenu w wodzie stosuje się najczęściej
miareczkową metodę Winklera.
Oznaczaniu tlenu przeszkadzają zawarte w wodzie substancje
redukujące. Substancje
utleniające i
utleniające mogą dodatkowo utleniać jony jodkowe,
natomiast substancje redukujące mogą reagować z wydzielonym w reakcji jodem.
Wpływ substancji przeszkadzających usuwa się przez dodanie odpowiednich
odczynników, np. azydku sodu, manganianu (VII) potasu, chloranu (I) sodu.
UWAGA: Próbka wody przeznaczona do analizy nie może stykać się z
powietrzem i powinna być jak najszybciej zanalizowana.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 1
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Celem ćwiczenia jest oznaczenie określenie zawartości tlenu rozpuszczonego w
próbce wody otrzymanej do analizy i porównanie uzyskanych wyników ze źródłami
literaturowymi.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 2
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI:
-
kolba miarowa poj. 100 ml
cylinder miarowy poj. 50 ml
kolba stożkowa poj. 250 ml
pipeta poj. 10 ml
r. KI
r. MnSO4 40% roztw.
stęż. H2SO4
0,025 M Na2S2O3
- biureta poj.50ml ze statywem
- lejek
Skrobia
bibuła
III. METODYKA:
Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbce miarowej do
kreski i dokładnie wymieszać. Do kolby stożkowej wprowadzić cylindrem miarowym
około 70 ml wody destylowanej, 10 ml próbki (pipetą), następnie 1 ml roztworu MnSO 4 i
2 ml alkalicznego roztworu KI. Całość traktujemy jako 100 ml analizowanej próbki
wody. Zawartość kolby dobrze wymieszać i pozostawić do opadnięcia wytrąconego
osadu. Barwa osadu wodorotlenku manganu pozwala zorientować się o przybliżonej
zawartości tlenu rozpuszczonego. Bezbarwny (biały) osad świadczy o nieobecności tlenu,
brunatny o jego dużej ilości.
2Mn2+ + 4 OH-  2Mn(OH)2 biały osad
2Mn(OH)2 + O2  2MnO(OH)2 brunatny osad
Do kolby dodać 1 ml stęż. H2SO4, przykryć kolbę bibułą, dobrze wymieszać, pozostawić
do całkowitego rozpuszczenia osadu.
W środowisku kwaśnym jony manganu (IV) utleniają jony jodkowe z jodku potasu do
wolnego jodu (roztwór ma barwę herbacianą i wydziela się zapach jodu) w ilości
równoważnej zawartości tlenu w wodzie:
2MnO(OH)2 + 4H+  2 Mn4+ + 4H2O
Mn4+ + 2I-  Mn2+ + I2
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 3
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Następnie odmiareczkować wydzielony jod za pomocą 0,025 M roztworu Na 2S2O3
dodając pod koniec miareczkowania (gdy roztwór będzie barwy jasno żółtej) 1-2 krople
skrobi; (skrobia – wskaźnikiem odmiareczkowania jodu).
I2 + 2S2O32-  S4O62- + 2IZ ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu metodą stechiometryczną
(proporcjami) i z poniższego wzoru.
Zawartość tlenu rozpuszczonego X w mg O2/l wody obliczyć wg wzoru:
X mgO2/l = 0.2 × V × 10
0,2 - ilość mg O2 odpowiadająca 1 ml 0,025 M Na2S2O3
V - objętość zużytego titranta w ml.
UWAGA!
Skrobia pełni rolę wskaźnika – wskazując czy odmiareczkowano całą ilość jodu.
Jeżeli po dodaniu do roztworu kropel skrobi pojawia się w roztworze granatowa
„chmura” tzn. że jod jeszcze nie został odmiareczkowany i miareczkowanie należy
kontynuować.
Jeżeli po dodaniu do roztworu kropel skrobi pojawia się w roztworze biała „chmura”
tzn. że jod został odmiareczkowany i koniec miareczkowania.
IV. WNIOSKI
Sformułować wnioski na podstawie wyników z przeprowadzonego doświadczenia i
porównać z dopuszczalnymi normami zawartości tlenu w wodach powierzchniowych
(jeziorach) na podstawie źródeł zawartych w literaturze.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 4