Wyniki pomiarów oparte na systemie Zapewnienia Jakości

ZAPEWNIENIE JAKOŚCI ANALITYCZNEJ
Uznawane wyniki analiz oparte na
zapewnieniu jakości analitycznej AQA
(ang. Analytical Quality Assurance)
Wprowadzenie
Analiza i kontrola jakości są ze sobą nierozerwalnie związane. Zapewnienie wysokiej jakości wyników
pomiarowych wymaga znacznie więcej niż tylko określenia odpowiedniej metody analitycznej
(standard/norma a analiza operacyjna). Precyzja podczas prowadzenia poszczególnych etapów pracy
i zaimplementowane środki kontroli jakości odgrywają znacznie większą rolę. Firma Hach® wspiera
swoich klientów poprzez wdrożenie znacznej części środków kontroli jakości do testów kuwetowych
LCK. Odpowiednie certyfikaty jakości i partii są dostępne, np. na stronie internetowej firmy Hach.
Zapewnione jest również wsparcie dla użytkowników wdrażających poszczególne środki kontroli jakości.
Dlaczego wymagana jest kontrola jakości?
Jakość towarów i usług ma obecnie decydujące znaczenie.
Nabywcy i użytkownicy oczekują wysokich standardów
jakości od dostawców i producentów. Dlatego jakość oferowanych usług i produktów jest sprawdzana i dokumentowana wielokrotnie (np. zgodnie z normą ISO 9001:2000).
Wyniki analiz mogą być także traktowane jako towar i ich
jakość musi być zagwarantowana. Odpowiedzialność za
dane wynikowe spoczywa na użytkownikach lub na ich
zwierzchnikach. Z tego względu wspólnie ponoszą oni
odpowiedzialność za ewentualne błędne interpretacje
i decyzje, które zostały podjęte w konsekwencji nieprawidłowych wyników analiz. Wdrażanie odpowiednich środków
kontroli jakości we właściwych punktach procesu analizy
gwarantuje rzetelne wyniki i minimalizuje ryzyko strat.
Odpowiedzialność kontroli jakości spoczywa na
laboratorium
Wdrożenie odpowiednich środków i zapewnianie kontroli
jakości analitycznej w laboratoriach pozostaje w ścisłym
związku z wieloma standardami międzynarodowymi i lokalnymi. Najwazniejszymi punktami są:
• Określenie środków, które mają być wdrażane w oparciu
o obowiązujące standardy
• Wewnętrzne i zewnętrzne środki zapewnienia jakości
• Sprzęt analityczny (monitorowanie i konserwacja)
• Personel laboratoryjny (umiejętności i szkolenia)
• Dokumentacja do wdrażanych środków
Głównym celem jest określenie jednolitych standardów jakości dla analitycznych wyników pomiarowych. Konieczne
jest ustalenie zasadniczych wymagań dotyczących metod
pracy, sprzętu i odczynników. Wymagania te mają zastosowanie dla wszystkich sektorów publicznych i prywatnych.
Podstawowe moduły kontroli jakości
AQA można podzielić na dwa obszary:
1. Wewnętrzne zapewnienie jakości – realizowane przez
użytkownika.
+
+
=
Jakość produktu
Jakość cyklu produkcyjnego
Środki zapewnienia jakości
Jakość wyników
2. Zewnętrzne zapewnienie jakości – może być np. wynikiem współpracy pomiędzy użytkownikiem a producentem
sprzętu lub między różnymi laboratoriami.
Definicje robocze (określające środki, częstotliwość i cele
kontroli jakości) umożliwiają dostosowanie poszczególnych
rozwiązań do konkretnych potrzeb danego zakładu.
ZAPEWNIENIE JAKOŚCI ANALITYCZNEJ
Podstawowe moduły kontroli jakości analitycznej
Definicje robocze
Środki wewnętrzne
Środki zewnętrzne
Wielokrotne oznaczanie
Udział w testach
międzylaboratoryjnych
Pomiar standardowy
Szkolenie
Kontrola wiarygodności
Pomiar równoległy a metoda
standardowa
Weryfikacja sprzętu
Dokumentacja
Wiarygodne wyniki
Wewnętrzne i zewnętrzne środki zapewnienia jakości
Słownik terminów AQA
Środki wewnętrzne
Wielokrotne oznaczanie
Wielokrotne oznaczanie próbki lub powtarzanie poszczególnych kroków analizy (np. pobierania próbek) zwiększają
wiarygodność uzyskowanych wyników pomiarowych.
Wielokrotne oznaczanie umożliwia natychmiastowe rozpoznanie znacznych odchyleń. Uśrednianie zmierzonych
wartości istotnie poprawia precyzję wyników. Powtarzane
oznaczenia powinny być częścią codziennej analizy, bez
względu na stosowaną procedurę analizy.
Pomiar standardowy
Regularne analizy z użyciem roztworu wzorcowego stanowią podstawę każdego procesu zapewnienia jakości. Dokonuje się tego poprzez analizę roztworów o znanym stężeniu
i dokumentację odczytów na standardowej karcie kontrolnej. Jeśli odczyty mieszczą się w określonym z góry przedziale
ufności (dozwolonym rozproszeniu wokół wartości zadanej), stanowi to potwierdzenie, że używany sprzęt, taki jak
fotometr, test kuwetowy, pipety itp., działa prawidłowo oraz
że analiza została przeprowadzona prawidłowo.
Wraz z zestawem Addista firma Hach stworzyła praktyczny
system analizy operacyjnej, który łączy w sobie podstawowe
moduły kontroli jakości analitycznej. Szeroka gama wzorców
Addista obejmuje roztwór standardowy/znacznikowy, który
jest odpowiedni do testów kuwetowych LCK, a także dwa
roztwory do badań międzylaboratoryjnych.
Kontrola wiarygodności
Próbki mogą zawierać substancje, które zakłócają analizę
(np. wysoka wartość ChZT przy oznaczaniu azotanów).
Mogą one być sprawdzane poprzez rozcieńczanie lub
wzbogacanie roztworem znacznikowym.
Rozcieńczanie: Na przykład, próbka zostaje rozcieńczona
w stosunku 1:10, tj. 1 mL próbki + 9 mL wody destylowanej,
a następnie przeanalizowana zgodnie z procedurą roboczą.
Otrzymany wynik musi być porównywalny z wynikiem
pomiarowym oryginalnej próbki przy uwzględnieniu współczynnika rozcieńczenia.
Uwaga: Ważne jest przestrzeganie granic zakresu pomiarowego podczas wyboru poziomu rozcieńczenia. Jeśli wynik
pomiarowy oryginalnej próbki znajduje się już w dolnym
zakresie pomiarowym testu kuwetowego, próbka powinna
zostać wzbogacona roztworem znacznikowym.
Wzbogacanie: Obejmuje mieszanie próbki z roztworem
znacznikowym, a następnie pomiar z zastosowaniem
odpowiedniego testu kuwetowego (E1). Równolegle do tego
wykonywany jest pomiar próbki bez dodatku roztworu
znacznikowego (E2). Współczynnik wzbogacenia jest obliczany wg. następującej zależności:
współczynnik wzbogacenia = E1 – E2/2
Obliczony współczynnik wzbogacenia powinien mieścić się
w określonym z góry przedziale ufności. Jeśli znajduje się
on poza tym przedziałem, próbka zawiera jony zakłócające.
Musi ona być zatem przygotowana przed rozpoczęciem
Zewnętrzne kontrole systemu
Weryfikacja metody roboczej
Weryfikacja prawidłowej objętości
Weryfikacja prawidłowej funkcji
Weryfikacja prawidłowej temperatury
Weryfikacja prawidłowej funkcji2
Wewnętrzne monitorowanie systemu
Testy międzylaboratoryjne / pomiary
porównawcze (z metodami roboczymi)
Pomiar równoległy (z metodą wzorcową)
Pipety (kontrole objętości)
Miernik pH
Termostat
Fotometr
Pomiar standardowy
Weryfikacja prawidłowej funkcji
Zapobieganie występowaniu fałszywych odczytów
związanych z matrycą
Kontrola wiarygodności
Pomiary porównawcze w laboratorium
Weryfikacja metod roboczych, wewnętrzne
monitorowanie systemu
Pomiar standardowy
Zapobieganie występowaniu fałszywych odczytów
związanych z matrycą
Identyfikacja odchyleń, zwiększona precyzja
Wielokrotne oznaczanie
Kontrole wiarygodności
CEL/KORZYŚĆ
POMIAR
Raz na tydzień
Jeśli otrzymano niewiarygodne wyniki lub miały
miejsce zmiany matryc
Raz na miesiąc
Raz w roku
Raz w roku
Raz na miesiąc
Dwa razy w roku
Raz w roku na test kuwetowy
Raz lub dwa razy w roku na operatora
Jeśli otrzymano niewiarygodne wyniki lub miały
miejsce zmiany matryc, ewentualnie co najmniej raz
na kwartał1
Przy każdej 10. próbce; co najmniej raz na miesiąc1
na operatora
Raz w miesiącu1 na operatora i matrycę
MINIMALNA CZĘSTOTLIWOŚĆ
2
Także do ważnych badań (np. porównania z oficjalnymi metodami monitorowania)
Np. na zestaw filtrów testowych lub podczas konserwacji przyrządu
3
Warto określić dopuszczalną różnicę w mg/l zamiast wartości procentowej, np. w przypadku odczytów w bardzo niskim zakresie stężenia.
1
PROCES
ANALIZA LABORATORYJNA
AQA – Zalecenia dotyczące częstotliwości i celów
jakościowych
Różnica ≤20 %
Różnica ≤20 %
Zachowanie przedziału
ufności
Zgodnie ze specyfikacją
producenta
Różnica ≤3 °C
Różnica ≤0,2 pH
Różnica ≤1 %
Różnica ≤20 %
Różnica ≤20 %
Różnica ≤20 %
Zachowanie przedziału
ufności
Różnica ≤10 %
CEL JAKOŚCIOWY3
ZAPEWNIENIE JAKOŚCI ANALITYCZNEJ
ZAPEWNIENIE JAKOŚCI ANALITYCZNEJ
Weryfikacja sprzętu
Częstą przyczyną błędów są nieprawidłowo zmierzone
objętości, np. poprzez użycie nieprawidłowo wyregulowanej pipety lub z powodu nieprawidłowej obsługi pipety.
Regularne kontrole sprawiają, że tego typu źródła błędów
mogą być szybko rozpoznane i skorygowane.
Dostępne są zestawy filtrów kalibracyjnych do fotometrów,
przeznaczone do weryfikcaji światła rozproszonego i dokładności fotometrycznej. Dzięki temu sami użytkownicy
mogą szybko i łatwo sprawdzić swoje aparaty. Dane wynikowe są zapisywane w arkuszu kontrolnym. Inną opcją
zapewnienia niezawodności posiadanych przyrządów jest
wykupienie umowy seriwsowej Hach.
Środki zewnętrzne
Udział w testach międzylaboratoryjnych
Badania międzylaboratoryjne to ważny element zewnętrznego zapewnienia jakości. Polegają one na tym, że identyczne
próbki są analizowane niezależnie w kilku laboratoriach i w
porównywalnych warunkach, a następnie praca każdego
z laboratoriów jest oceniana na podstawie indywidualnych
wyników. Procedura ta dostarcza także informacji dotyczących precyzji i poprawności wykonywanej analizy. Udział
w badaniach międzylaboratoryjnych jest też często wymogiem uznania równości metod analizy operacyjnej.
Pomiar równoległy
W przypadku niemal wszystkich matryc próbek procedury
analizy operacyjnej dostarczają wyniki porównywalne
z procedurami standardowymi. Nadal jednak w centrum
zainteresowania pozostaje kwestia porównywalności wyników
z metodą referencyjną. W związku z tym zaleca się, aby podczas wymaganego przepisami monitorowania próbka była
dzielona i analizowana równolegle z testem kuwetowym,
z zastosowaniem niezbędnych środków zapewnienia jakości.
Szkolenie
Regularne uczestnictwo w seminariach szkoleniowych zapewnia stałą aktualizację wiedzy o dostępnych metodach
analiz. Zrozumienie korelacji analitycznych, rozpoznawanie
możliwych źródeł błędu i prowadzenie analiz w grupie
rówieśników sprzyja rozwojowi umiejętności najlepszego
wykorzystania analizy operacyjnej i prawidłowej oceny
wyników.
Dokumentacja
Zapewnienie jakości analitycznej obejmuje weryfikację wyników i prowadzenie dokumentacji dot. obsługi systemu
pomiarowego. Cała procedura rozpoczyna się od pobrania
próbki, a kończy na raporcie z analizy w laboratorium lub
w dzienniku roboczym. Dokumentacja musi być dokładna
i przejrzysta oraz musi zawierać informacje o tym, kto i kiedy
dostarczył określone dane analityczne. Wszystkie wyniki
pomiarowe w ramach zapewnienia jakości powinny być
wprowadzane do odpowiednich kart kontrolnych.
Na co należy zwracać szczególną uwagę?
• Wszystkie wyniki pomiarowe powinny mieścić się
w przedziale ufności.
• Należy dążyć do poprawy wydajności metod pracy
poprzez zawężanie przedziału ufności.
• Należy obserwować trendy.
Wartości empiryczne to także ważny komponent wykorzystywany podczas oceny wyników. Na zmiany stężenia substancji może wpływać wiele czynników, takich jak całkowita
ilość badanej wody, czas przebywania w układzie, wartość
pH, itp. Wartości analizy i wartości empiryczne również
muszą się zgadzać.
Wniosek
Regularne stosowanie AQA daje pewność, że:
• Wyniki analiz są identyfikowalne
• Dokumentowane są prawidłowe etapy prowadzonej
analizy.
• Błędy użytkownika są natychmiast wychwytywane.
• Możliwe jest porównanie wyników pomiarowych
• Wyniki analiz są uznawane
DOC040.60.10003.Feb16
analizy za pomocą odpowiedniej metody zmniejszającej
stężenie substancji zakłócających (rozcieńczanie, trawienie
itp., w zależności od rodzaju próbki).