1. Podstawowe czynności laboratoryjne
Transkrypt
1. Podstawowe czynności laboratoryjne
1. Podstawowe czynności laboratoryjne Do doświadczeń stosować suche szkło i sprzęt laboratoryjny. Po użyciu szkło i sprzęt laboratoryjny należy wstępnie opłukać, a po zakończonych eksperymentach dokładnie umyć (przy użyciu detergentów) i pozostawić w koszach metalowych do wysuszenia. Tryskawki należy uzupełniać ZAWSZE wodą destylowaną. Wszystkie uwagi i spostrzeżenia zapisywać w dzienniku laboratoryjnym. 1. Ogrzewanie i odparowywanie roztworów wodnych a) w probówce Do suchej probówki wsypać szczyptę azotanu(V) miedzi(II). Pipetą miarową odmierzyć 5 cm3 wody destylowanej i przenieść ostrożnie do probówki. Probówkę zamknąć korkiem i delikatnie wytrząsając rozpuścić jej zawartość. Kolejno ująć probówkę w łapę i ogrzewać w nieświecącym płomieniu palnika poruszając łagodnie probówkę ruchem wirowym do częściowego odparowania wody. b) w zlewce W naczynku wagowym odważyć ok. 8 g azotanu(V) potasu. Cylindrem miarowym odmierzyć 25 cm3 wody destylowanej i całość przelać do zlewki (100 cm3). Kolejno do tej zlewki przenieść całą ilość odważonej soli, a następnie mieszając bagietką rozpuścić możliwie najdokładniej KNO3 w wodzie. Zdekantować roztwór znad nierozpuszczonego osadu do drugiej zlewki (100 cm3), a do nasyconego roztworu KNO3 wrzucić 1 kawałek kaolinu. Zlewkę umieścić na płytce metalowej na trójnogu i ogrzewać płomieniem palnika do częściowego odparowania wody. Zawartość zlewki pozostawić do ostygnięcia. c) w parownicy porcelanowej Parownicę porcelanową umieścić na płytce do ogrzewania na trójnogu nad palnikiem. Cylindrem miarowym odmierzyć 20 cm3 1 M siarczanu(VI) kobaltu(II) i przelać go do parownicy. Odparować rozpuszczalnik do sucha na małym płomieniu palnika. 2. Przygotowanie roztworu o określonym stężeniu a) sporządzanie 50 cm3 0,25 M roztworu chlorku baru Obliczyć masę BaCl2·2H2O potrzebną do przygotowania roztworu. Kolejno obliczoną ilość rozdrobionego hydratu soli odważyć na wadze analitycznej i przenieść ostrożnie do kolby miarowej (50 cm3) (w 1/3 objętości wypełnionej wodą) wsypując odczynnik przez lejek szklany. Spłukać ścianki lejka wodą destylowaną z tryskawki. Rozpuścić całą sól poruszając kolbą ruchem wirowym. Dopełnić wodą do kreski, wymieszać roztwór i pozostawić do doświadczenia 3. b) sporządzenie 100 cm3 0,5 M roztworu kwasu siarkowego(VI) Obliczyć objętość 96% roztworu stężonego kwasu siarkowego(VI) o gęstości 1,84 g/cm3 potrzebną do przygotowania roztworu. Do kolby miarowej (100 cm3) wprowadzić za pomocą tryskawki kilka cm3 wody destylowanej. Obliczoną objętość kwasu odmierzyć pipetą miarową (pod dygestorium) i przenieść ilościowo do kolby miarowej, a następnie wprowadzać porcjami wodę destylowaną przy użyciu tryskawki. Dopełnić kolbę woda do kreski, wymieszać roztwór i pozostawić do doświadczenia 3. PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE – INSTRUKCJA Chemia ogólna z elementami chemii fizycznej – ćwiczenia laboratoryjne Licencjat Biotechnologii, semestr drugi, rok akademicki 2014/2015 1 1. Podstawowe czynności laboratoryjne 3. Strącanie osadu siarczanu(VI) baru Przelać oba przygotowane w doświadczeniu 2 roztwory do cylindrów o odpowiedniej objętości. Przygotować zlewkę o pojemności 250 cm3. Następnie odmierzyć pipetą miarową 20 cm3 roztworu BaCl2 i przelać go do zlewki. Dodać 100 cm3 wody destylowanej i ogrzewać roztwór do wrzenia na płytce nad palnikiem. Zestawić ostrożnie (uważając, aby się nie poparzyć) znad palnika zlewkę z zawartością i do jeszcze gorącego roztworu wlewać powoli ok. 15 cm3 przygotowanego roztworu kwasu siarkowego(VI). Zlewkę z wytrąconym osadem siarczanu(VI) baru pozostawić do ostygnięcia, a następnie rozlać do czterech zlewek (100 cm3). 4. Oddzielanie osadu od roztworu a) dekantacja Wytrącony w doświadczeniu 3 osad siarczanu(VI) baru oddzielić od roztworu za pomocą dekantacji (zlewając roztwór znad osadu). b) sączenie – sączek średni (kolor żółty) Wytrącony w doświadczeniu 3 osad siarczanu(VI) baru oddzielić od roztworu za pomocą sączenia zwykłego. W tym celu przygotować zestaw do sączenia i przeprowadzić sączenie. c) sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem Kolejną porcję mieszaniny zawierającej osad siarczanu(VI) baru przesączyć pod zmniejszonym ciśnieniem przy użyciu kolby ssawkowej, pompki wodnej i lejka Büchnera. Sączek przyciąć w taki sposób, aby przykrywał wszystkie otwory lejka, po czym zwilżyć go wodą z tryskawki. Sprawdzić czy przylega on dokładnie do dna lejka i rozpocząć sączenie. d) wirowanie Zawartość ostatniej zlewki zawierającej osad BaSO4 rozlać do dwóch probówek wirówkowych, umieścić symetrycznie w wirówce i odwirować. 5. Oczyszczanie jodu przez sublimację (wykonać pod dygestorium) Do suchej zlewki o poj. 200 cm3 wsypać ok. 1 g jodu zanieczyszczonego piaskiem. Zlewkę postawić na płytce metalowej umieszczonej na trójnogu. Okrągłodenną kolbę o pojemności 250 cm3 napełnić zimną wodą, umocować ją w łapie statywu tak by była umieszczona na zlewce z jodem. Zlewkę z zanieczyszczonym jodem ogrzewać słabym płomieniem palnika. Obserwować zmiany stanu skupienia jodu. Zebrać ostrożnie oczyszczony jod z powierzchni kolby i przenieść do słoika przeznaczonego na jod. PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE – INSTRUKCJA Chemia ogólna z elementami chemii fizycznej – ćwiczenia laboratoryjne Licencjat Biotechnologii, semestr drugi, rok akademicki 2014/2015 2 1. Podstawowe czynności laboratoryjne PRZYKŁADOWE PYTANIA I ZAGADNIENIA 1. Co oznaczają skróty "techn.", "cz." i "cz.d.a." na etykietkach odczynników chemicznych? 2. Co to jest "mieszanina chromowa"? Do czego służy? 3. Dlaczego podczas rozcieńczania stężonych roztworów kwasów wodą wydziela się ciepło? W jaki sposób należy rozcieńczać stężone kwasy? 4. W jakich naczyniach przeprowadza się ogrzewanie cieczy? 5. Źródła ciepła w laboratorium chemicznym i sprzęt służący do ogrzewania. 6. Budowa i działanie palnika gazowego. Jaka reakcja jest tu źródłem energii cieplnej? Jaką temperaturę ma płomień palnika? Do ogrzewania jakich substancji nie wolno używać palnika gazowego? 7. Dlaczego do ogrzewanej cieczy trzeba wrzucić kaolin? 8. Jak zabezpieczyć ogrzewany roztwór przed utratą rozpuszczalnika? 9. Co to jest łaźnia wodna? Kiedy z niej korzystamy? 10. Naczynia "miarowe" i ich przeznaczenie. 11. Dlaczego naczyń miarowych nie wolno suszyć w suszarce? 12. Do czego służy eksykator? Jakie substancje chemicznie są stosowane jako środki suszące? 13. Wyjaśnić terminy "czułość" i "nośność" wagi. 14. Do czego służy aretaż? 15. Jak należy ważyć substancje higroskopijne? 16. Co to jest roztwór nasycony? 17. Omówić metody oddzielania osadu od roztworu. Która z metod jest najefektywniejsza? 18. Kiedy przeprowadza się sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem? Jakie urządzenia służą do wytwarzania podciśnienia? 19. Dlaczego proces strącania osadów przeprowadza się zwykle na gorąco i wobec nadmiaru odczynnika strącającego? 20. Opisać sposób przygotowania (przedstawiając odpowiednie obliczenia) 100 cm3 0.5 M roztworu kwasu siarkowego ze stężonego roztworu tego kwasu. 21. Ile gramów CaCl2 ⋅6H2O należy odważyć, aby przygotować 250 cm3 0.2 M roztworu? PROPONOWANA LITERATURA 1. Praca zbiorowa – Ćwiczenia laboratoryjne z chemii ogólnej. I. Część teoretyczna skrypt UG, Wydawnictwo UG, Gdańsk 2011. 2. Praca zbiorowa pod redakcją M. Smolika – Eksperymentalna chemia nieorganiczna, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 2011. informacje on line: 3. http://home.agh.edu.pl/~dabek/Technika_pracy_laboratoryjnej_-_podstawy.pdf 4. http://www.pum.edu.pl/__data/assets/file/0003/57666/cwiczenie-1-sprzet-i-szklolaboratoryjne-spotkanie-1.pdf 5. http://naftowka.pl/zsp4/media/pomoce/tos/szklo_laboratoryjne.pdf 6. http://www.les.ar.krakow.pl/kfl/dydaktyka/chemia/cwicz5/BHP%20i%20lab1.pdf 7. http://uranos.cto.us.edu.pl/~crystal/cwiczenie_1.pdf PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE – INSTRUKCJA Chemia ogólna z elementami chemii fizycznej – ćwiczenia laboratoryjne Licencjat Biotechnologii, semestr drugi, rok akademicki 2014/2015 3