Opis

Ćwiczenie 1
WOLTAMPEROMETRIA CYKLICZNA:
Wyznaczanie potencjałów utleniania monomerów
do elektropolimeryzacji
1. Odczynniki i aparatura.
ODCZYNNIKI
Rozpuszczalnik organiczny:
dichlorometan,
chloroform,
metanol,
acetonitryl
Monomer (depolaryzator)
anilina,
cyklopentadien,
pirol,
tiofen,
pochodne tiofenu,
Depolaryzator standaryzujący:
ferrocen
Elektrolit podstawowy:
nadchloran potasu
nadchloran sodu
APARATURA
Potencjostat
ELPAN typ EP20A
Generator programujący
ELPAN typ EG20
Elektroda odniesienia:
chlorosrebrowa,
kalomelowa,
specjalna
Elektroda pomocnicza:
tantalowa,
platynowa
Elektroda robocza:
złota
platynowa
srebrna
tantalowa
stalowa
specjalna
Naczyńko pomiarowe
Przetwornik A/C
z komputerem
do akwizycji danych
1.1 Roztwory.
W zadaniu wykorzystywane są roztwory depolaryzatora o stężeniu ok. 1 mmol dm-3. Roztwór
zawiera ponadto substancję stosowaną jako elektrolit podstawowy (c = 0,1 mol dm-3). Z uwagi na
specyfikę depolaryzatora konieczne jest stosowanie rozpuszczalników organicznych.
Jeżeli w danej wersji ćwiczenia student nie sporządza roztworu samodzielnie ale otrzymuje go od
prowadzącego zadanie, zobowiązany jest spytać prowadzącego o skład roztworu !
1.2. Schemat aparatury pomiarowej
1.2.1. Schemat ogólny
Generator
programujący
Trójelektrodowe
ogniwo
pomiarowe
EC
ER
EW
Potencjostat
komputer z
przetwornikiem A/C
Ui
UV
EW - elektroda robocza
ER - elektroda odniesienia (referencyjna)
EC - elektroda pomocnicza (przeciwelektroda)
UV - sygnał wyjściowy mierzonej różnicy potencjału pomiędzy EW i ER.
Ui - sygnał wyjściowy mierzonego prądu płynącego przez układ.
Generator programujący przesyła do potencjostatu sygnał w postaci fali trójkątnej o
odpowiednich parametrach, które należy nastawić zgodnie z zaleceniami prowadzącego zadanie.
Potencjostat stabilizuje sygnał i przykłada określoną różnicę potencjału w taki sposób, by
potencjał zadany w danej chwili czasu przez generator był równy różnicy potencjału pomiędzy
elektrodą roboczą EW a elektrodą referencyjną ER. Jednocześnie w układzie potencjostatu
następuje przypisanie różnicy potencjału oraz płynącego prądu na odpowiednie sygnały wyjścia
UV oraz Ui, które są przesyłane do przetwornika analogowo cyfrowego (A/C) pozwalającego
rejestrować za pomocą komputera wyniki eksperymentu.
1.2.2. Schemat trójelektrodowego ogniwa pomiarowego.
(A)
EC
EW
ER
układ z elektrodą referencyjną podłączoną
za pomocą klucza elektrolitycznego
(B)
EC
EW
ER
układ ze specjalną elektrodą referencyjną
zanurzoną bezpośrednio w roztworze badanym
1.2.3. Zasady obsługi Generatora programującego .
1 2
8
3 4 5
start
stop
man
change
Schemat urządzenia:
STOP
9
V/s
10
6
11
MAINS
Zero
7
Nastawianie parametrów fali trójkątnej:
1. Sprawdzić czy aparat jest włączony. Upewniamy się czy przycisk ZERO (7) oraz STOP
MAN (8) są wciśnięte. Jeżeli nie, to należy włączyć aparat (przycisk MAINS) oraz
wcisnąć przyciski (7) i (8).
2. Za pomocą pokrętła (6) oraz przycisków (1) - (5) ustawić żądaną wartość szybkości
skanowania (szybkość zmian polaryzacji w V/s). Pokrętłem nastawiamy wartość liczb
znaczących, natomiast wciskając odpowiedni przycisk z zakresu (1)-(5) ustawiamy
wartość mnożnika. Na przykład nastawienie pokrętła (6) na wartość 2,2 oraz wciśnięcie
-3
przycisku (1) jest równoważne ustawieniu szybkości skanowania 2,2 ×10 V/s.
3. Pokrętłami (10) i (11) ustawiamy amplitudę fali trójkątnej. Pokrętło (10) służy do
ustawienia potencjału maksymalnego, a (11) potencjału minimalnego. Obydwa pokrętła
są wyskalowane od 0 ÷ 10, a ustawiona wartość pomniejszona o 5 daje faktyczną wartość
potencjału.
Zatem chcąc ustawić Umax = 1,2V i Umin = -0,5 V należy nastawić pokrętło (10) na wartość
6,2 oraz pokrętło (11) na 4,5.
UWAGA: wartość ustawiona na pokrętle (10) musi być większa od wartości ustawionej
na pokrętle (11).
Wybranych parametrów nie należy zmieniać w czasie trwania pomiaru.
1.2.4. Zasady obsługi Potencjostatu.
Schemat urządzenia:
Ec
control
work
UI
Eref
ON
OUT
INPUT
OFF
Ew
UV
MAINS
Obsługa Potencjostatu:
Potencjostat powinniśmy zastać włączony i po zakończeniu pracy samodzielnie go nie
wyłączamy.
Przed przystąpieniem do pomiarów należy zestawić ogniwo pomiarowe (zgodnie z
zaleceniami prowadzącego ćwiczenie. Następnie wpinamy w odpowiednie gniazda kable
elektrod: roboczej (Ew) referencyjnej (Eref) oraz pomocniczej (Ec).
Pozostałe parametry pracy potencjostatu zastaniecie państwo ustawione.
1.2.5. Uwagi dotyczące obsługi programu do akwizycji danych.
Kiedy układ pomiarowy zostanie zgłoszony prowadzącemu do sprawdzenia. Zostaniecie
państwo poinstruowani na temat obsługi programu do akwizycji danych.
2. Pomiary
2.1 Technika wykonania pomiarów
Do rejestracji krzywych woltamperometrycznych należy przystępujemy po sprawdzeniu przez
prowadzącego prawidłowości połączenia układu elektrycznego.
Inicjując pomiar wykonujemy następującą sekwencję wciskania przycisków:
przycisk WORK, a następnie ON na panelu potencjostatu.
przycisk ZERO i MANSTOP na panelu generatora (wyciskamy).
Następnie szybko klikamy przyciskiem myszy na przycisk START
Po zakończeniu rejestracji krzywej: klikamy myszą na przycisk STOP, a następnie
MANSTOP, ZERO generatora i OFF, CONTROL potencjostatu
Ćw. 1A. Sposób Wykonania
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie parametrów pików woltamperometrycznych dla procesu
anodowego przy różnych szybkościach polaryzacji elektrody roboczej, a następnie obliczenie
wartości potencjału formalnego utleniania monomerów stosowanych w procesach
elektropolimeryzacji.
Wykonanie ćwiczenia:
1. Przygotowanie roztworu elektrolitu do badań o składzie:
0,1 M - elekrolit podstawowy, 0,001 M - depolaryzator w rozpuszczalniku organicznym.
2. Napełnienie ogniwa pomiarowego elektrolitem badanym.
3. Po sprawdzeniu układu przez prowadzącego, wykonanie serii pomiarów zgodnie z instrukcją.
Ćw. 1A. Sprawozdanie
Sprawozdanie z wykonania ćwiczenia powinno zawierać:
1. Krótki wstęp teoretyczny (max 1. strona A4).
2. Charakterystykę układu pomiarowego ( w tabelce):
ogniwo pomiarowe
elektrolit badany
Elektroda robocza:
rozpuszczalnik
Elektroda pomocnicza:
depolaryzator
Elekroda referencyjna
elektrolit podstawowy
(i dokładne stężenie)
(i dokładne stężenie)
3. Szczegółowy opis wykonania ćwiczenia z uwzględnieniem wszystkich uwag prowadzącego
oraz obserwacji zachowania układu. (wyraźnie wypunktowane wszystkie warunki pomiaru i
ustawienia pokręteł potencjostatu i generatora).
4. Opracowanie wyników:
a) wykresy zarejestrowanych krzywych (na jednym wykresie);
b) tabela z wyznaczonymi parametrami pików oraz obliczonymi potencjałami formalnymi
c) wykresy zależności poszczególnych prądów i potencjałów pików od szybkości polaryzacji.
szybkość polaryzacji
[V/s]
potencjał piku
[V] vs. (sybol el. rref.)
prąd piku
[A]
potencjał formalny
[V] vs. __________
(sybol el. ref.)
anodowego
katodowego anodowego
5. Wnioski dotyczące uzyskanych wyników
katodowego
Ćw. 1B. Sposób Wykonania
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie parametrów pików woltamperometrycznych dla procesu
anodowej depozycji polimeru przewodzącego na powierzchni elektrody roboczej. Wyznaczenie
wartości potencjału formalnego utleniania monomeru oraz efektywności pokrycia.
Wykonanie ćwiczenia:
1. Przygotowanie roztworu elektrolitu do badań o składzie:
0,1 M - elekrolit podstawowy, 0,003 M - depolaryzator w rozpuszczalniku organicznym.
2. Zwarzyć elektrodę roboczą przed przystąpieniem do pomiarów.
3. Zmontować ogniwo pomiarowe i napełnić je elektrolitem.
4. Po sprawdzeniu układu przez prowadzącego, wykonać pomiar.
Szybkość polaryzacji, zakres potencjału oraz liczbę cykli podaje prowadzący.
5. po wykonaniu pomiaru delikatnie wymontować elektrodę roboczą, przepłukać metanolem
osuszyć i zważyć.
Ćw. 1B. Sprawozdanie
Sprawozdanie z wykonania ćwiczenia powinno zawierać:
1. Krótki wstęp teoretyczny (max 1. strona A4).
2. Charakterystykę układu pomiarowego ( w tabelce):
ogniwo pomiarowe
elektrolit badany
Elektroda robocza:
rodzaj:
masa przed
masa po
grubość depozytu
depolaryzator
(i dokładne stężenie)
elektrolit podstawowy
(i dokładne stężenie)
rozpuszczalnik
szybkość polaryzacji
zakres potencjału
liczba cykli
Elektroda pomocnicza:
Elekroda referencyjna
3. Szczegółowy opis wykonania ćwiczenia z uwzględnieniem wszystkich uwag prowadzącego
oraz obserwacji zachowania układu. (wyraźnie wypunktowane wszystkie warunki pomiaru i
ustawienia pokręteł potencjostatu i generatora).
4. Opracowanie wyników:
a) wykresy zarejestrowanych krzywych (wszystkie fale na jednym wykresie);
b) tabela z wyznaczonymi parametrami pików oraz obliczonymi potencjałami formalnymi
c) wykresy zmian poszczególnych prądów i potencjałów pików w kolejnych cyklach.
numer kolejny skanu
potencjał piku
[V] vs. (sybol el. rref.)
prąd piku
[A]
potencjał formalny
[V] vs. __________
(sybol el. ref.)
anodowego
katodowego anodowego
5. Wnioski dotyczące uzyskanych wyników
katodowego