dozymetria termoluminescencyjna - WFiIS

Akademia Górniczo-Hutnicza im. S. Staszica w Krakowie
Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej
DOZYMETRIA TERMOLUMINESCENCYJNA
Instrukcja do wiczenia laboratoryjnego z dozymetrii promieniowania jonizuj cego dla
studentów specjalno ci Fizyka Medyczna i pokrewnych, WFiIS AGH
Spis tre ci
1. Wiadomo ci teoretyczne
2. wiczenie 1: Odczyt całkuj cy dawkomierzy MCP-N
3. wiczenie 2: Odczyt dawkomierzy TL w trybie analizatora
KRAKÓW, czerwiec 1993
Uaktualniono, pa dziernik 2004
1 Wprowadzenie teoretyczne
1.1 Definicja termoluminescencji
Zjawisko luminescencji polega na absorbcji energii promieniowania jonizuj cego w
materii i jej pó niejszej reemisji w postaci wiatła. Je eli emisja nast puje w czasie nie
dłu szym ni 10-3 s po wzbudzeniu, to proces ten nazywa si fluorescencj ; je eli dopiero po
ustaniu wzbudzenia, to proces nosi nazw fosforescencji. W obu powy szych przypadkach
emisja nast puje w warunkach normalnych np. w temperaturze pokojowej. Jednak istniej te
substancje luminescencyjne (zwane cz sto fosforami), które do pobudzenia emisji i uzyskania
luminescencji zwi zanej z zapami tan energi (dawk ) promieniowania jonizuj cego
pochłoni tego w tym materiale luminescencyjnym trzeba wzbudza specjalnymi bod cami.
W zale no ci od sposobu pobudzania fosforu do wiecenia rozró nia si :
fotolumienscencj – pobudzanie wiatłem
katodolumienscencj – pobudzanie szybkimi elektronami
elektrolumienscencj – pobudzanie polem elektrycznym
radiolumienscencj – pobudzanie promieniowaniem jonizuj cym
chemolumienscencj – pobudzanie energi reakcji chemicznych
trybolumienscencj – pobudzanie energi napr e mechanicznych
termolumienscencj – pobudzanie energi ciepln (podwy szon temperatur ).
1.2 Model teoretyczny zjawiska termoluminescencji
Procesy składaj ce si na zjawisko termoluminescencji zachodz w kryształach
dielektryków i daj si wyja ni na bazie teorii pasmowej dielektryka. Idealny dielektryk ma
całkowicie zapełnione pasmo walencyjne i puste pasmo przewodnictwa oddzielone od
walencyjnego szerok (kilka eV) przerw energetyczn pasma zabronionego. Kryształ idealny
nie istnieje jednak w rzeczywisto ci. Rzeczywiste kryształy zawieraj zawsze nieregularno ci
struktury sieci krystalicznej w postaci nieprawidłowej lokalizacji podstawowych jonów, ich
braku w odpowiednich miejscach w sieci oraz wyst powania domieszek w formie jonów
obcych w w złach i mi dzyw lach sieci. Nieregularno ci te, z uwagi na struktur
energetyczn elektronów orbit zewn trznych inn ni w pa mie walencyjnym dielektryka,
stanowi odseparowane wzajemnie centra, w których elektrony zwi zane s z energi le c
w pa mie zabronionym. Centra te s zdolne do przechwytywania elektronów w druj cych w
pa mie przewodnictwa i wi zania ich z energi wła ciw dla danego centrum (takie centra
nazywa si pułapkami elektronowymi), albo do dostarczania elektronów do podstawowej
struktury jonów dielektryka (ten rodzaj centrów nazywa si pułapkami dziurowymi lub
centrami luminescencji). Taka struktura pasmowa dielektryka została schematycznie
przedstawiona na rys. 1.
2
pasmo przewodnictwa
pułapki elektronowe
pasmo zabronione
centra luminescencji
pasmo walencyjne
Rys. 1 Struktura pasmowa termoluminofora.
Istnienie pułapek elektronowych i centrów luminescencji umo liwia powstanie
zjawiska temoluminescencji, zło onego z dwóch etapów:
pochłaniania promieniowania jonizuj cego, w wyniku czego nast puje
jonizacja atomów termoluminofora; a nast pnie pułapkowania powstałych
elektronów i dziur („zapami tanie” pochłoni tej dawki promieniowania)
pobudzenia termicznego powoduj cego rekombinacj no ników ładunku z
emisj wiatła luminescencji.
Oba te etapy mog by oddzielone długim okresem czasu (nawet miliony lat).
W pierwszym etapie promieniowanie jonizuj ce wyrywa elektrony z powłok pasma
walencyjnego i przenosi je do pasma przewodnictwa. W pa mie tym nie mog one znale
miejsca i w druj w nim tak długo, a zajdzie jeden z dwu mo liwych procesów:
rekombinacja z dziur w pa mie walencyjnym
przechwycenie przez pułapk elektronow i zwi zanie z wła ciw dla tej
pułapki energi .
Tylko elektrony uwi zione w pułapkach mog wnie
wkład do zjawiska
termoluminescencji. Aby taki elektron uwolni z pułapki, trzeba mu dostarczy energii
równej energetycznej gł boko ci pułapki, dlatego z punktu widzenia dozymetrii istotn rol
odgrywaj pułapki dostatecznie gł bokie, by przypadkowe bod ce (jak np. wiatło widzialne)
nie powodowały ich opró nienia. Powstałe w wyniku wyrwania elektronów dziury w druj
przestrzennie i energetycznie w górnej warstwie pasma walencyjnego dopóty, dopóki nie
zrekombinuj z elektronami dostarczonymi przez defekty sieci krystalicznej. Gdy to nast pi,
pierwszy etap zjawiska termoluminescencji jest zako czony. Liczba zapełnionych w tym
etapie pułapek elektronowych jest proporcjonalna do dawki promieniowania pochłoni tej
przez kryształ i wykazuje pewn zale no od g sto ci jonizacji wzdłu drogi cz stek
jonizuj cych.
Proces pułapkowania elektronów i dziur powstałych w wyniku oddziaływania
promieniowania jonizuj cego z termoluminoforem pokazano schematycznie na rys.2.
3
pasmo przewodnictwa
2
E
pasmo zabronione
3
1
2
2
6
1
5
hν
pasmo walencyjne
4
7
1
4
Rys.2 Zmiany w konfiguracji elektronowej termoluminofora pod wpływem działania
promieniowania jonizuj cego. Oznaczenia na rysunku:
E – energetyczna gł boko pułapki elektronowej
1 – przeniesienie elektronu do pasma przewodnictwa w wyniku działania cz stki
jonizuj cej
2 – przestrzenna i energetyczna w drówka elektronu w pa mie przewodnictwa
3 – zwi zanie elektronu w pułapce
4 – przestrzenna i energetyczna w drówka dziury utworzonej w wyniku wybicia
elektronu przez cz stk jonizuj c
5 – rekombinacja dziury z elektronem dostarczonym przez centrum luminescencji
6 – rekombinacja elektronu z centrum luminescencji daj ca wiatło luminescencji w
czasie napromieniania kryształu
7 – rekombinacja elektronu z dziur w pa mie walencyjnym nie prowadz ca do
luminescencji
hν - kwant wiatła luminescencji.
Jak ju zaznaczono powy ej, drugim etapem zjawiska termoluminescencji jest
rekombinacja elektronów z centrami luminescencji.Aby miała ona miejsce, elektron zwi zany
w pułapce musi otrzyma z zewn trz energi przewy szaj c gł boko pułapki, która
umo liwi mu przeskok do pasma przewodnictwa. W pa mie tym elektron w druje
przestrzennie i energetycznie w pobli e centrum luminescencji, z którym rekombinuje
oddaj c nadmiar energii jako kwant wiatła luminescencji. Proces ten schematycznie
przedstawia rys.3.
1
hν1
2
pasmo przewodnictwa
pasmo zabronione
3
hν2
pasmo walencyjne
Rys. 3. Prowadz ce do rekombinacji luminescencyjnej zmiany w konfiguracji
elektronowej kryształu w wyniku dostarczania do niego energii. Oznaczenia na rysunku:
hν1 – dostarczona elektronowi energia przewy szaj ca gł boko pułapki
hν2 – wyemitowany przy rekombinacji kwant wiatła luminescencji
1 – przeskok elektronu z pułapki do pasma przewodnictwa
2 – w drówka elektronu w pa mie przewodnictwa
3 – rekombinacja elektronu z centrum luminescencji.
4
Energia zu ywana na przenoszenie elektronów z pułapek elektronowych do pasma
przewodnictwa jest dostarczana do termoluminofora w postaci energii termicznej.
Prawdopodobie stwo termicznego wyrzucenia elektronu z pułapki jest okre lone znanym
wzorem Boltzmanna:
−E
(1)
p = s ⋅ exp
kT
gdzie: p – prawdopodobie stwo uwolnienia elektronu [s-1]
s – współczynnik cz stotliwo ci zwi zany z rodzajem defektu [s-1]
E – gł boko pułapki [eV]
k – stała Boltzmanna [eV·K-1]
T – temperatura [K].
Zmiana liczby elektronów uwi zionych w pułapkach w jednostce czasu w
temperaturze T wyra a si wzorem:
dn
−E
(2)
= − n ⋅ s ⋅ exp
dt
kT
gdzie: n – liczba pułapek zapełnionych elektronami w czasie t.
Nat enie wiatła luminescencji wyra a zatem wzór:
dn
−E
(3)
I =−
= n ⋅ s ⋅ exp
dt
kT
Ze wzoru tego wynika, e ze wzrostem temperatury nast puje wzrost liczby
uwalnianych elektronów tak długo, a nie zacznie drastycznie male ilo wypełnionych
jeszcze elektronami pułapek. Po osi gni ciu tego stanu i przy dalszym wzro cie temperatury
liczba uwalnianych elektronów szybko spada z powodu „wyschni cia ródła”. Przy liniowym
podnoszeniu temperatury otrzymuje si zatem ró niczkow krzyw wy wiecania b d c
wykresem zale no ci nat enia wiatła termoluminescencji od temperatury. Przykładowo na
rys.4 przedstawiono krzywe najcz ciej u ywanych materiałów termoluminescencyjnych na
bazie LiF.
10000
liczba impulsów
8000
6000
4000
2000
0
20
60
100
140
180
220
260
300
340
temperatura
Rys.4. Krzywe TL najcz ciej u ywanych dawkomierzy termoluminescencyjnych na
bazie LiF (linia ci gła – dawkomierz MTS, linia przerywana – MCP 0.002, linia kropkowana
– MCP 0.05). Dawkomierz MTS na wietlono dawk 10 razy wi ksz ni pozostałe. Przy
dawkomierzach MCP podano zawarto miedzi w % molowych.
5
Je li w strukturze termoluminofora byłby tylko jeden rodzaj pułapek o jednakowej
gł boko ci, to wówczas krzywa miałaby posta jednego izolowanego piku. Amplituda tego
piku byłaby wówczas zale na od szybko ci narastania temperatury (szybsze grzanie –
wi ksza amplituda i maksimum piku bardziej przesuni te w stron wy szych temperatur);
niezale n od szybko ci grzania byłaby jednak scałkowana powierzchnia pod pikiem i ona
mogłaby by uznana za miar pochłoni tej przez termoluminofor dawki promieniowania. W
rzeczywistych materiałach termoluminescencyjnych istnieje co najmniej kilka rodzajów
pułapek o ró nej gł boko ci, co sprawia, e krzywa wy wiecania takiego materiału składa si
z kilku wzajemnie na siebie zachodz cych pików; niemniej podane powy ej zale no ci
amplitudy od szybko ci grzania s dla ka dego piku (a co za tym idzie i dla całej krzywej)
słuszne. Wynika st d praktyczny wniosek, e amplituda piku mo e by miar dawki tylko
wówczas, gdy warunki odczytu s powtarzalne. Z punktu widzenia dozymetrii przydatno
praktyczna pułapki zale y od jej gł boko ci. Pułapki zbyt płytkie s nieprzydatne, gdy mog
by opró niane pod działaniem przypadkowych bod ców, co powodowałoby strat informacji
o dawce. Z kolei pułapki zbyt gł bokie s niekorzystne z tego wzgl du, e w celu ich
całkowitego opró nienia trzebaby ogrza detektor do wysokiej temperatury, czemu
towarzyszy silne promieniowanie podczerwieni. Dlatego wysiłki specjalistów zmierzaj w
kierunku takiego doboru materiałów i domieszek, by otrzyma pułapki daj ce piki o
maksimach w temperaturach 180-250 °C.
1.3 Najcz ciej u ywane materiały termoluminescencyjne
W przyrodzie istnieje wiele materiałów wykazuj cych luminescencj . Ju w 1663 r.
Robert Boyle opisał wiecenie diamentu podczas podgrzewania; w opublikowanej w 1904 r.
pracy doktorskiej Maria Skłodowska-Curie powi zała termoluminescencj fluorku wapnia z
jego wcze niejsz ekspozycj na promieniowanie radu. Po drugiej wojnie wiatowej
rozpocz to
wykorzystywanie
materiałów
termoluminescencyjnych
do
celów
dozymetrycznych. Głównie znalazły tu zastosowanie szkła fosforowe aktywowane srebrem,
materiały oparte na siarczanie wapnia, fluorku wapnia oraz fluorku litu. Współcze nie
najwi ksze zastosowanie maj dwa spo ród nich, a mianowicie fluorek litu aktywowany
magnezem i tytanem (oznaczany LiF:Mg, Ti) oraz fluorek litu aktywowany magnezem,
miedzi i fosforem (LiF:Mg, Cu, P). Ten ostatni cieszy si obecnie wielkim zainteresowaniem
z powodu swojej wysokiej czuło ci i szerokiego zakresu pomiarowego. Z materiałów tych
wykonuje si metoda spiekania na gor co trwałe mechaniczne pastylki słu ce jako
dawkomierze. Dawkomierze takie, produkowane w Samodzielnej Pracowni Ochrony przed
Promieniowaniem Instytutu Fizyki J drowej w Krakowie pod nazwami handlowymi MTS-N
(z LiF: Mg, Ti o naturalnym składzie izotopowym litu) oraz MCP-N (z LiF: Mg, Cu, P o
naturalnym składzie izotopowym litu) s wykorzystywane w niniejszym wiczeniu. Oprócz
wy ej wymienionych produkowane w tej pracowni s tak e dawkomierze, w których lit jest
wzbogacony w izotop 7Li (oznaczenie MTS-7 i MCP-7) lub w izotop 6Li (oznaczenie MTS-6
i MCP-6). Dawkomierze te maj zastosowanie do pomiaru dawek w mieszanych polach
promieniowania n-γ (sposób takiego pomiaru podano w p.1.7).
Najbardziej znane i rozpowszechnione na wiecie s dawkomierze termoluminescencyjne
ameryka skiej firmy HARSHAW CHEMICAL Co. Dawkomierze MTS-N odpowiadaj
wyrobom tej firmy oznaczanym jako TLD-100, identyczna analogia zachodzi mi dzy
polskimi dawkomierzami MTS-6 i MTS-7 a ameryka skimi TLD-600 i TLD-700. Ponadto w
Chinach produkowane s dawkomierze LiF: Mg, Cu, P oznaczane jako GSR-200.
6
1.4 Cechy charakterystyczne dozymetrii termoluminescencyjnej
Termoluminescencyjna metoda pomiaru dawek zaliczana jest do metod całkuj cych. Jest
ona bardzo wygodna w praktyce, tote obszar jej zastosowa stale ro nie. Posiada ona wiele
zalet, w ród których wymieni mo na:
Mo liwo pomiaru ka dego rodzaju promieniowania (α, β, γ, n).
Mo liwo wielokrotnego u ywania tego samego dawkomierza.
Szeroki zakres pomiarowy, od kilku µGy do 104Gy.
Tkankorównowa no niektórych materiałów termoluminescencyjnych (np. LiF) dla
dawek promieniowania X i γ.
Dokładno pomiaru (bł d statystyczny poni ej 2%).
Mo liwo prowadzenia pomiarów w mieszanych polach promieniowania (np. n-γ).
Szeroki zakres liniowo ci zale no ci odpowiedzi TL od dawki.
Małe wymiary dawkomierzy, łatwo ich noszenia i transportu.
Mo liwo
długotrwałego przechowywania dawkomierzy mi dzy ekspozycj a
odczytem.
Prostota odczytu i łatwo jego automatyzacji.
Stosunkowo du a odporno na zmienne warunki rodowiska.
Niemniej metoda ta nie jest równie pozbawiona niedoskonało ci. W ród jej wad
najwa niejsze s nast puj ce:
W czasie odczytu informacja jest usuwana za dawkomierza, nie mo e on by zatem
zachowany dla dokumentacji (jak np. klisza fotograficzna).
Pomiar nie jest absolutny (tzn. wynikiem pomiaru nie jest liczba wyra aj ca dawk w
odpowiednich jednostkach), lecz wzgl dny, co oznacza konieczno ka dorazowego
dokonywania kalibracji przez ekspozycj dawkomierzy na znane dawki w warunkach
laboratoryjnych i wyznaczanie współczynnika konwersji odpowiedzi TL na dawk .
Kalibracja stanowi powa ne ródło bł dów systematycznych.
Odpowied TL na dawk promieniowania zale y od jego rodzaju i energii, czyli od
tzw. LET (liniowy przekaz energii okre laj cy zdolno
jonizacji przez dane
promieniowanie na jednostk drogi cz stki jonizuj cej). Zale no ci te maj charakter
do wiadczalnych krzywych, których przebieg jest ró ny dla ró nych materiałów
termoluminescencyjnych. Generalnie im wi kszy LET promieniowania, tym mniejsza
wydajno termoluminescencji dawkomierza.
Poszczególne dawkomierze (nawet z tej samej partii produkcyjnej) wykazuj du y
rozrzut czuło ci mi dzy sob , tote przy dokładnych pomiarach konieczne jest
uwzgl dnianie indywidualnych cech dawkomierzy w postaci odpowiednich
współczynników korekcyjnych na stałe przypisanych ka demu dawkomierzowi.
Na charakterystyki TL du y wpływ maj warunki obróbki termicznej dawkomierzy
wykonywanej przed ekspozycj na promieniowanie. Zastosowanie niewła ciwej
temperatury wygrzewania dawkomierzy lub zbyt długi czas trwania tego zabiegu
mo e zmieni ich struktur w sposób trwały. Nawet mo liwe do zregenerowania
zmiany s ródłem bł dów.
W materiałach termoluminescencyjnych, a szczególnie na ich powierzchni zachodzi
szereg zjawisk, które prowadz do emisji wiatła przy podgrzaniu dawkomierza,
mimo e nie był on eksponowany na dawk . Do zjawisk takich mo na np. zaliczy
chemoluminescencj spowodowan utlenianiem si powierzchni detektora oraz
tryboluminescencj spowodowan tarciem ró nych przedmiotów o powierzchni
dawkomierza. Efekty te nakładaj si na termoluminescencj wzbudzon
promieniowaniem i mog prowadzi do otrzymywania bł dnych wyników.
7
Przy zastosowaniu pewnych rodków zapobiegawczych wady powy ej wymienione mog
zosta znacz co zredukowane. Przy pracy z materiałami termoluminescencyjnymi bardzo
wa n spraw jest cisłe stosowanie ustalonych procedur przechowywania, obróbki
termicznej, ekspozycji i odczytu dawkomierzy; staranno i dokładno jest podstawowym
warunkiem otrzymywania powtarzalnych wyników.
1.5 Sposób odczytu dawkomierzy
Odczytu dawkomierzy termoluminescencyjnych dokonuje si w specjalnie do tego celu
przeznaczonych czytnikach. Schemat blokowy czytnika przedstawiono na rys.5.
UW
ZNN
UEPS
ZWN
CH
FOT
3
2
1
ZEG
Rys.5. Schemat blokowy czytnika termoluminescencyjnego. Znaczenie u ytych
symboli: 1 – element grzejny, 2 – detektor, 3 – układ filtrów optycznych, ZEG – zasilanie
elementu grzejnego, FOT – fotopowielacz, CH – układ chłodzenia fotopowielacza, ZWN –
zasilacz wysokiego napi cia, ZNN – zasilacz niskiego napi cia (sie ), UEPS – elektroniczny
układ przetwarzania sygnału z fotopowielacza, UW – układy wyj ciowe (np. wy wietlacz,
drukarka, rejestrator lub komputer).
Stosowane s dwa sposoby odczytu detektorów, nazywane odpowiednio odczytem w
trybie ANALYSER i odczytem w trybie READER.
Odczyt w trybie ANALYSER polega na zliczaniu impulsów z fotopowielacza przy
liniowym podnoszeniu temperatury dawkomierza z zadan szybko ci , odczyt nast puje w
całym zakresie temperatur. Jego wynikiem jest ró niczkowa krzywa TL omówiona w p. 1.2.
Obrazuje ona zale no
odpowiedzi termoluminescencyjnej na dawk od temperatury
detektora; scałkowana powierzchnia pod t krzyw jest miar wielko ci dawki
promieniowania pochłoni tej przez dawkomierz. Krzywa ta jest zło ona z kilku pików, które
odzwierciedlaj rozkład energetyczny pułapek sieci krystalicznej termoluminofora. Kształt
krzywej zale y od rodzaju materiału TL, obróbki termicznej przed odczytem, wielko ci dawki
mierzonej i szybko ci grzania detektora przy odczycie. Przy ustalonych parametrach odczytu
miar wielko ci dawki pochłoni tej przez dawkomierz mo e by tak e amplituda piku
głównego tej krzywej.
Odczyt w trybie READER, zwany inaczej odczytem całkuj cym trójstopniowym, ma
nast puj cy przebieg:
8
1. Podgrzanie detektora w czytniku do temperatury 100-160°C i utrzymanie tej
temperatury przez kilka lub kilkana cie sekund bez rejestracji wiatła
termoluminescencji (w tym czasie opró niane s pułapki daj ce niekorzystne
piki niskotemperaturowe).
2. Skokowe podniesienie temperatury do 240-270° (lub wi cej, w zale no ci od
rodzaju dawkomierza) z równoczesnym otwarciem bramki odczytu wiatła i
utrzymanie tej temperatury przez kilka lub kilkana cie sekund (wtedy
opró niane s pułapki daj ce piki dozymetryczne).
3. Podniesienie temperatury do 300-350°C, przy czym bramka odczytu wiatła
mo e by zamkni ta lub otwarta (słu y to wyrzuceniu resztek elektronów z
pułapek dozymetrycznych i opró nieniu pułapek gł bokich).
Podane powy ej temperatury poszczególnych etapów dobrane s do dawkomierzy z
materiału LiF: Mg, Ti i maj jedynie charakter orientacyjny, dla innych materiałów dobiera
si inne parametry dbaj c o to, eby w rodkowym etapie opró ni mo liwie wszystkie
pułapki dozymetryczne, gdy liczba impulsów przychodz ca z fotopowielacza w czasie
trwania etapu jest miar wielko ci pochłoni tej przez dawkomierz dawki.
Ró nica mi dzy powy ej opisanymi sposobami odczytu została uwidoczniona na rys.
6, gdzie przedstawiono typowe przebiegi czasowe temperatury dla dawkomierzy MTS-N przy
odczycie w trybie READER i w trybie ANALYSER.
350
temperatura [C]
300
250
200
150
100
50
0
0
4
8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68 72 76 80 84
czas [s]
Rys. 6. Typowe dla dawkomierzy MTS-N przebiegi czasowe temperatury w trybach
odczytu READER i ANALYSER (Linia ci gła – tryb READER, linia przerywana – tryb
ANALYSER).
1.6 Obróbka termiczna dawkomierzy
W celu usuni cia niekorzystnych pików niskotemperaturowych oraz redukcji pików
wysokotemperaturowych stosuje si obróbk termiczn materiałów termoluminescencyjnych
zwan anilacj . Przekonano si mianowicie, e ogrzanie detektora do okre lonej temperatury
i utrzymanie tej temperatury przez okre lony czas znacz co redukuje wielko pików
niekorzystnych i poprawia powtarzalno wyników pomiarów uzyskanych przy u yciu tego
detektora.
Anilacj detektora mo na wykonywa zarówno przed jak i po ekspozycji na dawk .
Anilacja przedekspozycyjna ma na celu zmniejszenie ilo ci pułapek daj cych piki
9
niskotemperaturowe, poekspozycyjna za opró nia te pułapki przed zasadniczym odczytem.
Wygodnym sposobem anilacji jest anilacja w czytniku. Polega ona na przetrzymaniu
detektora w wysokiej temperaturze w czytniku przez kilka lub kilkana cie sekund po
zako czeniu odczytu celem dokładnego opró nienia pułapek i przywrócenia pierwotnej
struktury materiału. Jednak cz sto taka anilacja jest niewystarczaj ca i wtedy trzeba u ywa
pieców z dokładn regulacj i stabilizacj temperatury. Prawidłowo wykonana anilacja
powinna przywraca pierwotne wła ciwo ci detektora.
Anilacja składa si z dwu etapów, a mianowicie z ogrzewania detektora, a nast pnie
chłodzenia go. Zarówno przy ogrzewaniu, jak i chłodzeniu bardzo wa ne jest cisłe
przestrzeganie ustalonych procedur i zachowanie powtarzalno ci takich parametrów jak czas i
temperatura ogrzewania i szybko chłodzenia, gdy parametry te maj bardzo du y wpływ
na czuło dawkomierzy i kształt krzywej TL. Ka dy materiał termoluminescencyjny ma
ustalone eksperymentalne optymalne parametry anilacji.
Zalecana obróbka termiczna detektorów LiF: Mg, Ti (MTS) składa si z nast puj cych
czynno ci:
1. przed ekspozycj na dawk :
wygrzanie w piecu w temperaturze 400 ± 5°C przez jedn godzin detektorów
uło onych na cienkiej aluminiowej płytce
szybkie wychłodzenie w powtarzalny sposób do temperatury pokojowej (w
praktyce najlepiej przez poło enie płytki z detektorami na grubej, zimnej
płycie miedzianej lub aluminiowej)
wygrzanie płytki z detektorami w temperaturze 80°C przez 17 godzin lub
cz ciej w praktyce stosowane wygrzanie w temp. 100°C przez 2 godziny (w
tym ostatnim przypadku wła ciwo ci detektorów s nieco gorsze)
wychłodzenie detektorów jak poprzednio
2. po na wietleniu, a przed odczytem:
wygrzanie w temperaturze 100°C przez kilkana cie minut (w celu poprawy
stabilno ci wskaza )
wychłodzenie jak przy anilacji przedekspozycyjnej.
Dawkomierze z materiału LiF: Mg, Cu, P (MCP) s bardzo czułe na niewła ciw anilacj .
Generalnie nie nale y w czasie ich u ytkowania przekracza temperatury 250° C w czasie
anilacji ani w czasie odczytu, gdy wy sza temperatura mo e spowodowa nieodwracalne
zmiany w strukturze materiału termoluminescencyjnego. Niemniej wie o wyprodukowane
dawkomierze poddaje si niekiedy anilacji poprodukcyjnej w nieco wy szych temperaturach.
Zalecan w czasie u ytkowania dawkomierza procedur anilacji jest wygrzanie w
temperaturze 240°C przez 10 minut, a nast pnie szybkie schłodzenie do temperatury
pokojowej najlepiej przez poło enie płytki z dawkomierzami na grubej, chłodnej płycie
miedzianej lub aluminiowej. Anilacji tej nale y dokonywa przed ekspozycj dawkomierzy
na dawk .
1.7 Pomiary dawek w mieszanych polach promieniowania n-γγ
Pomiary dawek neutronowych i dawek w mieszanych polach promieniowania s
szczególnie ciekawe i trudne. Najlepsze wyniki daje zastosowanie materiałów na bazie litu,
przy czym stosuje si równocze nie materiały wzbogacone w 7Li i materiały wzbogacone w
6
Li. Wykorzystuje si tu ró nic w przekrojach czynnych obu tych izotopów na reakcj z
neutronami termicznymi: 6Li ma du y (945 b) przekrój czynny na reakcj 6Li(n, α)3He, w
wyniku której powstaj g sto jonizuj ce cz stki α i 3He; natomiast 7Li prawie wcale nie
wchodzi w reakcje j drowe z neutronami. Przekroje czynne na jonizacj przez kwanty γ s dla
obu tych izotopów bardzo zbli one, zatem miar dawki neutronowej jest ró nica odczytu
10
dawkomierzy wzbogaconych w 6Li (TLD-600 lub MTS-6) i w 7Li (TLD-700 lub MTS-7).
Oczywi cie przed pomiarem neutrony musz by stermalizowane.
1.8 Kalibracja detektorów
Przy u yciu metod termoluminescencyjnych nie da si wprost otrzyma bezwzgl dnych
warto ci dawek promieniowania w odpowiednich jednostkach. Konieczne jest ka dorazowo
przed odczytem dokonywanie kalibracji polegaj cej na wyznaczeniu stosunku odpowiedzi TL
na znan dawk w znanym polu promieniowania do tej dawki. Stosunek taki nazywa si
współczynnikiem kalibracji i definiuje nast puj co:
M − Mo
(4)
K=
D
gdzie: M - rednia z odczytu partii detektorów na wietlonych w jednakowych warunkach
M 0 - rednia z odczytu tła
D – znana dawka u yta do kalibracji.
1.9 Uwzgl dnianie ró nic indywidualnych mi dzy detektorami w praktyce
pomiarowej
Praktycznie nawet detektory otrzymane z tego samego materiału w tej samej partii
produkcyjnej wykazuj rozrzut czuło ci. Rozrzut ten jest znacznie wi kszy dla detektorów z
ró nych partii produkcyjnych i detektorów produkowanych w ró nych laboratoriach. Aby
uniezale ni si od tej przykrej wła ciwo ci materiałów termoluminescencyjnych, wyznacza
si indywidualne współczynniki czuło ci dla ka dego detektora w partii, która ma by
u ywana razem w pomiarach.
Procedura wyznaczania tych współczynników jest nast puj ca:
Po pogrupowaniu detektorów w partie na wietla si cał parti jednakow dawk i
odczytuje. Nast pnie ka demu detektorowi przypisuje si współczynnik czuło ci
zdefiniowany nast puj co:
M
(5)
Ki =
Mi
M - srednia arytmetyczna wyników odczytów całej partii
Mi – wynik odczytu i-tego detektora.
Po ka dej kolejnej ekspozycji na nieznan dawk mno y si uzyskany dla danego
detektora wynik odczytu przez jego indywidualny współczynnik czuło ci, a nast pnie z tak
skorygowanych wyników wylicza si redni arytmetyczn dla ka dej grupy detektorów
razem eksponowanych na jednakow dawk . rednia ta jest miar dawki otrzymanej przez
ka dy detektor w tej grupie, a jej odchylenie standardowe – miar bł du pomiaru.
gdzie:
1.10 Literatura
1. T. Niewiadomski: Dozymetria termoluminescencyjna w praktyce. Raport No 1550/D
Instytutu Fizyki J drowej, Kraków 1991.
11