PEŁNY TEKST/FULL TEXT

MICHAŁ MICHALAK, REMIGIUSZ MICHALCZEWSKI, MARIAN SZCZEREK
Wysokotemperaturowe charakterystyki
tribologiczne elementów z powłoką AlTiN i TiAlN
WPROWADZENIE
Do najbardziej rozpowszechnionych powłok przeznaczonych do
pracy w wysokiej temperaturze należą powłoki zawierające Al
(np. AlTiN, TiAlN, AlCrN, AlTiCrN) [1÷3]. Trwałość powłok
typu TiAlN znana głównie z zastosowań na narzędzia do obróbki
metali, szczególnie w warunkach dużych szybkości skrawania, jest
wiązana z ich mikrostrukturą oraz mechanizmami utleniania
w podwyższonej temperaturze pracy. Duża zawartość aluminium
powoduje zwiększenie odporności na utlenianie powłok i podnosi
ich twardość na gorąco [4]. Prace nad nowymi rodzajami powłok
są prowadzone przez liczne ośrodki naukowe i technologiczne
[5÷7]. W praktyce doboru komercyjnych powłok PVD/CVD do
pracy w wysokiej temperaturze dokonuje się głównie na podstawie
katalogowej, maksymalnej temperatury pracy (np. dla CrN –
700°C, TiAlN – 900°C) oraz ich właściwościach (m.in. odporności na zużywanie, współczynnika tarcia, adhezji), ocenianych
niestety w temperaturze pokojowej. Bazując na tych danych oraz
na praktyce przemysłowej, wytwórcy powłok podają potencjalne
obszary ich zastosowania, np.: na narzędzia skrawające do drewna
[8], formy do ciśnieniowego odlewania metali (stopów aluminium), narzędzia do obróbki plastycznej (np. wyciskanie profili
aluminiowych) [9÷11]. Brak wystarczających informacji o charakterystykach tribologicznych (tarciowych i zużyciowych), które
determinują trwałość elementów pokrytych powłokami w różnych
warunkach wymuszeń mechanicznych w podwyższonej temperaturze znacznie utrudnia ich racjonalny dobór. Zakładanie, że
odporność na zużycie i opory ruchu skojarzeń elementów
z powłokami w wysokich temperaturach są podobne do
występujących w warunkach temperatury pokojowej może
prowadzić do błędnych wniosków. Ponadto odporność na
zużywanie zależy w dużej mierze od warunków pracy. Inne
warunki pracy występują przy wyciskaniu aluminium (ruch
ślizgowy) [12], a inne przy kształtowaniu odkuwek (ruch
oscylacyjny) [13].
Celem badań przedstawionych w pracy było zbadanie wpływu
składu chemicznego na wysokotemperaturowe charakterystyki
tribologiczne powłok AlTiN i TiAlN w warunkach ruchu
ślizgowego ciągłego i oscylacyjnego.
METODYKA BADAŃ
Badania w ruchu ślizgowym ciągłym przeprowadzono z wykorzystaniem stanowiska badawczego T-21 produkcji ITeE-PIB
(rys. 1a), natomiast w ruchu oscylacyjnym za pomocą stanowiska
badawczego SRV (Schwingungs Reibung und Verschleiss) –
rysunek 1b. Eksperyment prowadzono w skojarzeniu kula-tarcza
(kulka ceramiczna Si3N4) w warunkach tarcia suchego w zakresie
temperatury od pokojowej do 900°C. Parametry biegów badawczych dla zestawiono w tabelach 1 i 2.
Mgr inż. Michał Michalak, dr hab. inż. Remigiusz Michalczewski, prof. nzw.
([email protected]) – Zakład Tribologii Instytutu Technologii
Eksploatacji – PIB, Radom, prof. dr hab. inż. Marian Szczerek – Zakład Tribologii
Instytutu Technologii Eksploatacji – PIB, Radom, Wydział Mechaniczny
Uniwersytetu Technologiczno-Humanistycznego, Radom
Pomiary współczynnika tarcia na stanowisku SRV przeprowadzono w jednym cyklu badawczym przy obciążeniu 20 N.
Pomiary zużycia wykonano za pomocą profilografu interferometrycznego TALYSURF CCI firmy Taylor Hobson.
Powierzchnie śladów tarcia analizowano z wykorzystaniem
skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją polową SU-70
firmy Hitachi z mikroanalizatorem rentgenowskim typu EDS
firmy Thermo Scientific.
a)
b)
Rys. 1. Stanowiska badawcze: a) T-21 – ruch ślizgowy, b) SRV – ruch
oscylacyjny
Fig. 1. The tribological test rigs: a) T-21 – sliding movement, b) SRV –
oscillating movement
Tabela 1. Parametry badań tribologicznych
Table 1. Tribological test conditions
Parametr
Obciążenie, N
Prędkość poślizgu, m/s
Skok, µm
Droga tarcia, m
Częstotliwość, Hz
Czas, s
Temperatura, °C
Materiał kulki
Promień tarcia, mm
Liczba powtórzeń
T-21
5
0,1
–
500
–
5000
RT, 600, 750
Si3N4
9
3
SRV
5, 20
–
1000
–
10
300
RT, 400, 600, 750, 900
Si3N4
–
3
Nr 6/2014 ___________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A ________________________ 527
OBIEKTY BADAŃ
Badaniom poddano dwa rodzaje powłok zawierających: Al, Ti i N
o proporcji Ti do Al zbliżonej do 1:1 (AlTiN) i 2:1 (TiAlN).
Do badań wytypowano handlowe powłoki: AlTiN –
BALINIT® Latuma oraz TiAlN – Balinit® Futura Nano osadzone
w firmie Oerlikon Balzers Coating sp. z o.o. Skład chemiczny
powłok zestawiono w tabeli 3, natomiast właściwości w tabeli 4.
Powłoki osadzono na tarczach wykonanych z węglika
wolframu K10F (tab. 5). Tarcze z węglika K10F przed osadzeniem
powłoki były polerowane z wykorzystaniem polerki ATM Saphire
500. Średnie wartości parametrów chropowatości tarcz po
polerowaniu oraz po nałożeniu powłok zestawiono w tabeli 6.
Osadzenie powłok zwiększało chropowatość próbek, przy czym
elementy z powłoką AlTiN wykazywały większą chropowatość
niż elementy z powłoką TiAlN.
WYNIKI
Wyniki badań zużycia i współczynnika tarcia skojarzeń z powłoką
AlTiN i TiAlN w zależności od temperatury, w ruchu ślizgowym
ciągłym, przedstawiono na rysunku 2, natomiast obrazy stereometryczne zużycia tarcz po badaniach w temperaturze pokojowej
i w 600°C na rysunku 3. W wyniku przeprowadzonych badań
stwierdzono, że powłoki przeznaczone do pracy w wysokiej
temperaturze wykazują różną odporność na zużycie w zależności
od temperatury pracy.
W ruchu ślizgowym w temperaturze pokojowej zużycie
powłoki TiAlN było 6-krotnie większe niż powłoki AlTiN. Przy
czym w przypadku powłoki AlTiN ze wzrostem temperatury
następował wzrost zużycia, a w przypadku powłoki TiAlN wraz ze
wzrostem temperatury następowało znaczne zmniejszenie zużycia
(ponad trzykrotne dla 750°C). W temperaturze powyżej 600°C
zużycie powłoki TiAlN było mniejsze niż AlTiN, czyli odwrotnie
niż w temperaturze pokojowej.
Wyniki badań zużycia i współczynnika tarcia skojarzeń z powłoką AlTiN i TiAlN w ruchu oscylacyjnym w zależności od
temperatury przedstawiono na rysunku 4.
Tabela 6. Chropowatość podłoża i elementów z powłokami
Table 6. The roughness parameters of substrate and coatings
Właściwość
Tabela 2. Wyniki analizy naprężeń w styku kulka Si3N4-tarcza
pokryta powłoką AlTiN (TiAlN)
Table 2. The results of stress analysis for Si3N4 ball pressed against
AlTiN (TiAlN) coated disc
AlTiN
µm
0,0643
0,7346
TiAlN
µm
0,0228
0,3447
a)
3
Kulka Si3N4
310 GPa
0,27
0,005 m
5N
Zużycie objętościowe tarczy [mm ]
Wyniki
obliczeń
Tarcza
600 GPa
0,25
–
–
439,3 GPa
0,0025 m
0,00000039 m
0,82 GPa
0,04
AlTiN
TiAlN
0,03
0,02
0,01
0
25
1,23 GPa
600
750
Temperatura [°C]
Tabela 3. Skład chemiczny powłok (pomiar wykonano techniką EDS)
Table 3. The chemical composition of coatings (measured by EDS)
b)
0,8
Skład, at.%
Skład
chemiczny
Al
Cr
Ti
N
AlTiN
TiAlN
37,1±0,3
24,1±0,1
–
–
40,1±0,2
55,3±0,1
22,3±0,4
20,4±0,4
Tabela 4. Właściwości powłok
Table 4. The properties of coatings
Właściwość
Max. temperatura pracy, °C
Twardość HV0,05
Adhezja (próba zarysowania), N
Grubość (kalotest), µm
AlTiN
1000
3000
133±5
1,9÷2,0
TiAlN
900
3300
170±14
1,4÷1,5
Tabela 5. Właściwości węglika spiekanego K10F
Table 5. The properties of K10F sintered carbide
Gatunek
WC
%
Co
%
Gęstość
g/cm³
Twardość
HRA
K10F
91,5
8,5
14,7
92,0
Wielkość
ziarna
µm
0,8
AlTiN
0,7
Współczynnik tarcia
Dane
materiałowe
Właściwość
Moduł Younga E
Liczba Poissona ν
Promień R
Obciążanie
Efektywny moduł
Younga E'
Zastępczy
promień
krzywizny
powierzchni styku
R'
Zagłębienie δ
Średnie
naprężenia pm
Maksymalne
naprężenia pmax
Ra
Rz
Bez powłoki
µm
0,0028
0,0247
TiAlN
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
25
600
Temperatura [°C]
750
Rys. 2. Charakterystyki tribologiczne skojarzeń z powłokami AlTiN
i TiAlN w ruchu ślizgowym ciągłym: a) zużycie objętościowe tarczy,
b) współczynnik tarcia (stanowisko badawcze T-21)
Fig. 2. The tribological characteristics of tribosystems with AlTiN and
TiAlN coatings: a) disc volumetric wear, b) friction coefficient
(T-21 test rig)
528 ________________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A __________________ ROK XXXV
a) 25°C
600°C
b) 25°C
600°C
Rys. 3. Obrazy stereometryczne zużycia tarcz po badaniach: a) AlTiN,
b) TiAlN (stanowisko badawcze T-21)
Fig. 3. 3D images of the wear scar of the disc after tests: a) AlTiN,
b) TiAlN (T-21 test rig)
pokojowej zużycie powłoki AlTiN było o 20% większe niż
powłoki TiAlN. Przy czym dla skojarzenia z powłoką AlTiN
jedynie dla 400°C i 900°C zaobserwowano znaczące zmniejszenie
zużycia. Dla skojarzenia z powłoką TiAlN, w którym w całym
zakresie temperatury odnotowano redukcję zużycia, minimalną
wartość zużycia odnotowano w 600°C (redukcja ponad 10-krotna).
Współczynnik tarcia dla badanych powłok zależał również od
temperatury. W niższej temperaturze (do 400°C) współczynnik
tarcia w przypadku skojarzenia z powłoką TiAlN był mniejszy niż
w przypadku skojarzenia z powłoką AlTiN. Dla temperatury
600°C i wyższej współczynnik tarcia skojarzeń z powloką TiAlN
był większy niż dla skojarzeń z powłoką AlTiN. Obrazy stereometryczne zużycia tarcz po badaniach w temperaturze pokojowej
i w 600°C przedstawiono na rysunku 5.
Na rysunku 6 przedstawiono obrazy mikroskopowe powierzchni tarcz z osadzonymi powłokami AlTiN i TiAlN po
badaniach w temperaturze 600°C, w której zaobserwowano
największą różnicę w odporności na zużywanie. W centralnej
części śladów zużycia przedstawionych na rysunku 6 wykonano
analizy EDS. Wyniki analiz przedstawiono na rysunku 7. Na
rysunku 7a (powłoka AlTiN) odnotowano piki wolframu i kobaltu,
stanowiących główne składniki podłoża – węglika wolframu
K10F. Przybliżony skład chemiczny zamieszczono w tabeli 7.
a) 25°C
600°C
b) 25°C
600°C
0,5
AlTiN
TiAlN
0,4
3
[mm *10 ]
0,3
3
Zużycie objętościowe tarczy
a)
0,2
0,1
0,0
25
400
600
750
900
Temperatura [°C]
b)
Współczynnik tarcia
1,6
AlTiN
1,4
TiAlN
Rys. 5. Obrazy stereometryczne śladów zużycia tarcz po badaniach
dla powłoki: a) AlTiN, b) TiAlN (stanowisko badawcze SRV)
Fig. 5. 3D images of the wear scar of the disc after tests: a) AlTiN,
b) TiAlN (SRV test rig)
1,2
1,0
0,8
0,6
a)
0,4
b)
0,2
0,0
25
400
600
700
900
Temperatura [°C]
Rys. 4. Charakterystyki tribologiczne skojarzeń z powłokami AlTiN
i TiAlN w ruchu oscylacyjnym: a) zużycie objętościowe tarczy,
b) współczynnik tarcia (stanowisko badawcze SRV)
Fig. 4. The tribological characteristics of tribosystems with AlTiN and
TiAlN coatings: a) disc volumetric wear, b) friction coefficient (SRV test
rig)
W ruchu oscylacyjnym w całym zakresie temperatury zużycie
powłoki TiAlN było mniejsze niż AlTiN. W temperaturze
Rys. 6. Obrazy śladów zużycia tarcz po badaniach w temperaturze
600°C: a) AlTiN, b) TiAlN (stanowisko badawcze SRV); SEM
Fig. 6. Images of the wear scar of the disc after tests at 600°C:
a) AlTiN, b) TiAlN (SRV test rig); SEM
Nr 6/2014 ___________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A ________________________ 529
a)
600°C w ruchu ślizgowym różnica w zużyciu powłok AlTiN
i TiAlN jest minimalna, natomiast w ruchu oscylacyjnym ponad
6-krotna na korzyść powłoki TiAlN.
PODZIĘKOWANIA
Autorzy składają podziękowania mgr inż. Edycie OsuchSłomka za wykonanie analiz mikroskopowych oraz Carlosowi
Sánchez Villarreal, studentowi z Uniwersytetu z Monterrey, za
pomoc w badaniach tribologicznych.
LITERATURA
b)
Rys. 7. Widma EDS ze śladów zużycia tarcz po badaniach w temperaturze 600°C: a) AlTiN, b) TiAlN (stanowisko badawcze SRV)
Fig. 7. EDS spectra of the wear scar of the disc after tests at 600°C:
a) AlTiN, b) TiAlN (SRV test rig)
Dla skojarzenia z powłoką AlTiN w 600°C zaobserwowano
głównie utlenianie podłoża, co dało negatywny efekt
przeciwzużyciowy, natomiast w skojarzeniu z powłoką TiAlN
obecność tlenków (Al2O3) skutkowała znaczącą redukcją zużycia.
PODSUMOWANIE
Na podstawie przeprowadzonych badań stwierdzono, że odporność na zużywanie powłok zwierających Al, Ti i N zależy od
ich składu chemicznego, temperatury pracy i rodzaju wymuszeń.
O odporności na zużywanie nie można wnioskować jedynie na
podstawie wyników uzyskanych w temperaturze pokojowej. Na
przykład w warunkach ruchu ślizgowego zużycie powłoki TiAlN
w temperaturze pokojowej jest większe niż dla powłoki AlTiN,
natomiast w temperaturze 600°C różnice zanikają. W temperaturze
[1] Szczerek M., Michalczewski R., Sánchez Villarreal C., Michalak M.:
Tribological characterisation and wear mechanisms of PVD coatings
designed for high temperature applications. Materiały Międzynarodowej
Konferencji Asiatrib 2014, Agra, Indie (2014) nr art. TSI914659.
[2] Rodriguez-Baracaldo R., Benito J. A., Puchi-Cabrera E. S., Staia M. H.:
High temperature wear resistance of (TiAl)N PVD coating on untreated
and gas nitrided AISI H13 steel with different heat treatments. Wear 262
(2007) 380÷389.
[3] Bujak J., Słomka Z.: Badania wysokotemperaturowej odporności na
zużycie ścierne wielowarstwowych powłok AlCrTiN osadzanych metodą
łukowo-próżniową. Tribologia 6 (246) (2012) 37÷49.
[4] Yao S. H., Su Y. L., Kao W. H., Liu T. H.: Tribology and oxidation
behavior of TiN/AlN nano-multilayer films. Tribology International 39
(2006) 332÷341.
[5] Kutschej K., Mayrhofer P., Kathrein M., Polcik P., Mitterer C. A.: New
low-friction concept for Ti1-xAlxN based coatings in high-temperature
applications. Surface & Coatings Technology 188-189 (2004) 358÷363.
[6] Walkowicz J., Smolik J., Miernik K., Bujak J.: Duplex surface treatments
of moulds for pressure casting of aluminium. Surface and Coating
Technology 97 (1997) 453÷464.
[7] Szparaga J., Ratajski J.: Polioptymalizacja powłok przeciwzużyciowych
TiAlN i TiN nakładanych metodą PVD na narzędzia do obróbki drewna.
PAK 57 09 (2011) 2÷6.
[8] Śleboda T., Krawczyk J., Zimowski S., Kot M.: Wysokotemperaturowe
własności tribologiczne stopów Fe-Al. Tribologia 3 (246) (2012)
209÷2015.
[9] Bobzin K., Bagcivan N., Ewering M., Brugnaraa R. H.: Vanadium alloyed
PVD craln coatings for friction reduction in metal forming Applications.
Tribology in Industry 304 (2012) 101÷107.
[10] Wang L., Zhou J., Duszczyk J., Katgerman L.: Friction in aluminium
extrusion – Part 1: A review of friction testing techniques for aluminium
extrusion. Tribology International 56 (2012) 89÷98.
[11] Bjork T., Bergstrom J., Hogmark S.: Tribological simulation of
aluminium hot extrusion. Wear 224 (1999) 216÷225.
[12] Wilson S., Alpas A. T.: Dry sliding wear of a PVD TiN coating against
Si3N4 at elevated temperatures. Surface and Coatings Technology 86-87
(1996) 75÷81.
[13] Scheerer H., Hoche H., Broszeit E., Berger C.: Tribological properties of
sputtered CrN coatings under dry sliding oscillation motion at elevated
temperatures. Surface and Coatings Technology 142-144 (2001)
1017÷1022.
530 ________________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A __________________ ROK XXXV