destylację prostą

Laboratorium Chemii Organicznej, Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji..., 1-2
Wydział Chemii
UMCS w Lublinie
Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji
wybranych rozpuszczalników organicznych
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z procesem destylacji – budową zestawu i techniką wykonania
2. Wykonanie ćwiczenia
2.1. Odczynniki
Jedna spośród poniŜszych cieczy:
Substancja:
Temperatura
wrzenia, [ºC]
Aceton
Toluen
Metanol
Propan-2-ol
Chloroform
Octan etylu
56,2
110,6
64,7
82,4
61,7
77,1
2.2. Sprzęt
Kolba okrągłodenna (250 ml)
Chłodnica destylacyjna z płaszczem wodnym
Termometr
Łaźnia wodna
Płaszcz grzejny
3 zlewki (100 ml)
Cylinder miarowy (100 ml)
2.3. Schemat zestawu*
temp. wrzenia
zanieczyszczona
ciecz
oczyszczona
ciecz
4
5
6
7
8
3
2
9
1
10
wo
da
* na schemacie nie zostały uwzględnione statywy, łączniki, łapy i kółka metalowe
-1-
Laboratorium Chemii Organicznej, Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji..., 1-2
2.4. Sposób wykonania
A) Zmontowano zestaw według rysunku w punkcie 2.3.
Przygotowano dwa statywy metalowe – jeden dla kolby okrągłodennej, drugi dla
chłodnicy destylacyjnej. Do kaŜdego statywu zamontowano łącznik metalowy, w taki sposób
aby regulując jego wysokość posługiwać się sprawniejszą ręką, a łapa podtrzymująca kolbę
(okrągła) lub chłodnicę (czteropalczasta) leŜała na łączniku, a nie była do niego podczepiona
od dołu. Zamocowano kolbę (łapę zaciśnięto poniŜej kołnierza szlifu kolby) i chłodnicę (łapę
zaciśnięto w jej środkowej części), po czym wstępnie dobrano kąt i odległość między
statywami umoŜliwiającą późniejsze szczelne połączenie kolby i chłodnicy. Do chłodnicy za
pomocą węŜy doprowadzono zimną wodę, w taki sposób, aby przepływała w przeciwprądzie
do kondensujących par substancji destylowanej; sprawdzono szczelność połączeń. Do suchej
kolby wprowadzono oczyszczaną ciecz i dodano kilka kawałków porowatej porcelany. Na szlif
chłodnicy naniesiono niewielką ilość smaru silikonowego. Chłodnicę połączono z kolbą
(połączenie szlifowe) – zestaw powinien znajdować się na wysokości zapewniającej łatwą
wymianę odbieralnika oraz umoŜliwiającej ewentualne łatwe usunięcie łaźni wodnej lub
płaszcza grzejnego. Zamontowano termometr w chłodnicy tak, by zbiornik z rtęcią znajdował
się dokładnie na poziomie bocznej rurki kondensacyjnej chłodnicy destylacyjnej. Sprawdzono
stabilność zestawu i poprawność zamontowania elementów. Przygotowano naczynia
stanowiące odbieralniki dla kolejnych frakcji przedestylowanej cieczy (przedgonu, frakcji
właściwej i pogonu), włączono obieg wody i rozpoczęto powolne ogrzewanie zawartości
kolby okrągłodennej. Tempo destylacji cieczy powinno być takie, aby spływające do
odbieralnika krople cieczy nie zlewały się w strumień (czyli ok. 1 - 2 krople na sekundę). Po
zebraniu wszystkich trzech frakcji (gdy w kolbie pozostało jeszcze ok. 1 - 3 ml cieczy),
ogrzewanie przerwano, a następnie (po ochłodzeniu) rozmontowano aparaturę.
B) Pozostawiono frakcję właściwą destylowanej cieczy. Przedgon i pogon odrzucono.
C) Określono temperaturę
(tabela w pkt. 2.1.).
wrzenia
oczyszczanej
cieczy
i
dokonano
jej
identyfikacji
D) Zmierzono objętość frakcji głównej i obliczono wydajność destylacji.
Opcjonalnie:
W celu potwierdzenia toŜsamości badanej cieczy określono na drodze doświadczalnej
i porównano z danymi literaturowymi:
E) Współczynnik załamania światła (refraktometr Abbego).
F) Gęstość (piknometr).
Wersja z dnia 03.03.2010
-2-