(00SPIS TRE„CI)

49/21
ARCHIWUM ODLEWNICTWA
Rok 2006, Rocznik 6, Nr 21(1/2)
ARCHIVES OF FOUNDARY
Year 2006, Volume 6, Nº 21 (1/2)
PAN – Katowice PL ISSN 1642-5308
ZASTOSOWANIE NIENISZCZ CYCH METOD
DYFRAKCYJNYCH DO JAKO CIOWEJ OCENY WARSTW
WIERZCHNICH (WW)
1
S. J. SKRZYPEK1, W. Z BALA2
AGH Kraków, Wydział In ynierii Metali i Informatyki Przemysłowej
2
Politechnika Krakowska, Wydział Mechaniczny
STRESZCZENIE
Typowa mechaniczna obróbka powierzchniowa np. toczenie, frezowanie,
szlifowanie oraz polerowanie i nagniatanie wywołuj szereg zjawisk i zmian
w warstwie powierzchniowej, które w decyduj cy sposób okre laj jako zarówno
zastosowanej obróbki jak i jako wytwarzanych warstw wierzchnich i fizycznej
powierzchni. Zastosowane obróbki w ró nym stopniu zwi zane s z deformacj
plastyczn i spr ysto-plastyczn warstw powierzchniowych. Strukturalne efekty tych
deformacji mo na okre la przy zastosowaniu metod dyfrakcji promieniowania X.
Zastosowanie dyfrakcji w geometrii stałego k ta padania umo liwia tak
charakterystyk wzdłu gł boko ci pod powierzchni w nieniszcz cy sposób. Skład
fazowy, mikrostruktur i makroskopowe napr enia własne wykorzystano do
interpretacji zachodz cych zjawisk podczas formowania warstw powierzchniowych.
Key words: surface layer, machining, diffraction methods, X-ray depth of penetration,
quality of the surface layer
1.WPROWADZENIE
Ró norodne rodzaje mechanicznej obróbki powierzchniowej wytwarzaj
rzeczywist powierzchni geometryczn i kształtuj warstw powierzchniow
1
2
prof.n.dr hab. in ., [email protected]
dr hab. in ., [email protected]
wi kszo ci elementów maszyn i wyrobów. Parametry powierzchni geometrycznej s
szeroko rozbudowane i stanowi jedne z najwa niejszych charakterystyk jako ci
powierzchniowej obróbki mechanicznej i jako ci obrabianego wyrobu. Najcz ciej
odnosz si one do opisania gładko ci (chropowato ci) i falisto ci powierzchni.
Zdarzaj si jednak przypadki gdzie pomimo zadawalaj cych cech geometrycznych
powierzchni ko cowe wła ciwo ci WW okazały si niewystarczaj ce. Przykładem
mo e by obróbka mechaniczna spieków SiC [1] oraz kulek ło yskowych [2].
Stosunkowo mniej uwagi po wi ca si warstwom powierzchniowym czyli
obszarom obejmuj cym materiał pod rzeczywist powierzchni o grubo ci od ułamka
mikrometra do kilku a nawet kilkuset mikrometrów. Zale y to od rodzaju materiału od
jego obróbki cieplnej i od rodzaju obróbki mechanicznej. Znaczenie warstwy
powierzchniowej ci gle ro nie i dorobek nauki w zakresie powierzchni i obszarów
podpowierzchniowych przyczynił si do powstania nowej gał zi nauki, która nazwa si
in ynieria powierzchni [3].
Nadal jednak mało znan i zbyt rzadko stosowan charakterystyk warstw
wierzchnich ciała stałego jest opis podpowierzchniowych warstw. Zapewne
spowodowane to było i jest trudno ciami metodologicznymi. Taki opis dotyczy mo e
wielu wła ciwo ci m.in. nano i mikrotwardo ci, składu chemicznego,
mikrostrukturalnego,
strukturalnego,
fazowego,
tekstury
metalograficznej
i krystalograficznej oraz mikro i makroskopowych napr e własnych. Wa n i odr bn
wła ciwo ci WW jest jej grubo
i kryteria jej pomiaru. W wi kszo ci w/w
charakterystyk istotne jest równie okre lenie gradientu tych wła ciwo ci. Znaczenie
gradientowego rozkładu okre lonych wła ciwo ci jest na tyle du e, e powstała pewna
grupa materiałów (tzw. materiały gradientowe) w których uzyskuje si pewien
korzystny zestaw wła ciwo ci poprzez gradientowy rozkład zarówno w obr bie ziaren
jak i w obszarach warstw wierzchnich i rdzenia. Znalazło to zastosowanie w tzw.
materiałach funcjonalnych [4] czy gradientowych [5].
Jedn z szeroko stosowanych obróbek mechanicznych jest frezowanie.
Charakterystyka WW po takiej obróbce jest przedmiotem tej publikacji.
2. MATERIAŁ I PRZYGOTOWANIE PRÓBEK
Warstwy wierzchnie dwóch materiałów tj. stali narz dziowej X38CrMoV5-1
(WCL), i stopu aluminium AlMgSiMn (PA4) były badane. Próbki stalowe były w stanie
po obróbce cieplnej polegaj cej na hartowaniu (1030 C) i odpuszczaniu (530 C). Stop
aluminium (PA4) był w sanie wy arzonym.
Próbki miały kształt płytek o wymiarach 25x30x30 mm. Próbki stalowe poddano
frezowaniu z pr dko ci skrawania vc = 360 m/min przy posuwie fz = 0,13 mm/obr.
Stop aluminiowy frezowany był z pr dko ci vc = 628 m/min przy posuwie 0.1 mm/obr.
dla próbki 3.11 oraz próbk 3.33 frezowano z pr dko ci 943 m/min przy posuwie 0.33
mm/obr. Frez wykonany był z w glików spiekanych (K20).
428
3. BADANIA DYFRAKCYJNE – KLASYCZNA GEOMETRIA DYFRAKCJI
BRAGG-BRENTANO (BB) I NOWA GEOMETRIA PRZY STAŁYM K CIE
PADANIA (SKP)
Obrazy dyfrakcyjne materii krystalicznej s no nikami szeregu cennych informacji
takich jak: jako ciowy i ilo ciowy skład fazowy, rozmiar komórki elementarnej sieci
krystalicznej, mikro i makro-odkształcenia sieci krystalicznej, g sto
defektów
sieciowych, orientacji ziaren polikryształu i innych [6, 7]. Obrazy dyfrakcyjne
otrzymujemy na dyfraktometrach przy zastosowaniu liczników, filmów, ekranów
fluorescencyjnych lub liczników płaskich (x,y). W tym celu stosuje si kilka sposobów
rotacji próbki i kilka geometrii układu lampa – próbka – licznik (ekran) [6].
W symetrycznej geometrii Bragga-Brentana, zwanej te geometri θ/2θ (lampa
w pozycji nieruchomej) lub θ/θ (próbka nieruchoma), dyfrakcja promieni nast puje na
płaszczyznach uginaj cych {hkl}, które s równoległe do powierzchni. Inaczej mówi c,
wektory dyfrakcji i płaszczyzna dyfrakcji zawsze s prostopadłe do powierzchni,
a długo ci wektorów dyfrakcji q s odwrotnie proporcjonalne do odległo ci mi dzy
uginaj cymi płaszczyznami ({hkl}, d(hkl)) (rys.1). Efektywna gł boko wnikania ro nie
ze wzrostem k ta θ (rys. 1 i 2.) [7]. Odpowiednie współzale no ci tej dyfrakcji ujmuje
prawo Bragga ;
q
{ hkl }
=
4π
λ
sinθ
=
{ hkl }
2π
< d ( φ ,ψ ) >
{ hkl }
gdzie: q – wektor dyfrakcji, θ - k t dyfrakcji, dϕ,ψ = dhkl – odległo
płaszczyznami krystalograficznymi o wska nikach {hkl}.
mi dzy
W stosunku do geometrii BB, dyfrakcja w geometrii stałego kata padania (SKP)
charakteryzuje si odpowiednimi nachyleniami wektorów dyfrakcji wobec powierzchni
(o k t ψ i ϕ) zgodnie ze wzorem [7, 8] ;
ψ=θ-α
gdzie: α jest stałym k tem padania i θ jest k tem dyfrakcji.
Te charakterystyczne ró nice obu geometrii dyfrakcji maj odzwierciedlenie
w wielu innych cechach m.in. w efektywnych grubo ciach pomiaru co omówiono
w nast pnym rozdziale. Zamieszczone ni ej schematy słu do zrozumienia istoty
metod dyfrakcyjnych i do praktycznego wykorzystania ich wła ciwo ci
winterpretowaniu rzeczywistych obrazów dyfrakcyjnych (rys. 2).
429
θ1
_
K 01
_
q1 _
K1
_
K 02
θ1
θ2
dhkl1
ψ2
ψ1
_
q2
_
K2
θ2
dhkl2
dhkl1 > dhkl2
θ < θ2
_
_1
q1 < q 2
_
_
K1 = K0 = 2π/λ
d h k l( 1 )
α
θ1 ψ
1
_
_ q
Ko 1
_
K1
_
_
q2 K2
θ2
_
Ko
dhkl(1) > dhkl(2)
θ1 < θ2
q1 < q2
ψ 1 = θ1 − α
ψ 2 = θ2 − α
dhk
l(2
)
Rys. 1. Schemat dyfrakcji w symetrycznej geometrii Bragga−Brentana (wektor dyfrakcji q
(q~1/d) jest prostopadły do płaszczyzn uginaj cych {hkl} i do powierzchni próbki) (po
lewej). Schemat dyfrakcji w geometrii SKP w uj ciu wektorowym. Orientacja płaszczyzn
uginaj cych {hkl} i ich wektorów normalnych do płaszczyzn {hkl}w ziarnach
polikryształu okre lona k tami ψ1 i ψ2 (po prawej) [7]
Fig. 1. X-ray diffraction in Bragg−Brentano geometry (diffraction vector q is perpendicular to
{hkl} crystallographic planes and to sample surface (left). Grazing angle X-ray diffraction
geometry, orientation of diffracting planes and their normal vectors is defined with ψ1 i ψ2
angles (right)
Rys. 2. Przykład zapisów dyfraktometrycznych próbki stali narz dziowej zawieraj cej austenit
szcz tkowy i martenzyt. Zapisy w geometrii SKP (dla 4-ch k tów padania, czyli dla 4-ch
ró nych grubo ci pomiarowych) i BB
Fig. 2. Example of X-ray diffraction patterns for tool steel containing retained austenite and
martensite. SKP geometry (for 4 incidence angles) and BB geometry
430
4. ANALIZA EFEKTYWNYCH GŁ BOKO CI POMIAROWYCH
METOD DYFRAKCYJNYCH W GEOMETRII BB I SKP
DLA
Efektywne gł boko ci pomiarowe (z) dla metod dyfrakcyjnych w geometrii
Bragga-Brenntana i SKP obliczano wg ni ej wymienionych wzorów [7, 8]. Wyniki dla
badanych materiałów (stal i stop PA4) zamieszczono w tabeli 1 i na rysunku 3.
Obliczenia prowadzono dla zało enia jednofazowej i jednorodnej warstewki. Do
oblicze przyj to nast puj ce warto ci; µ Fe(CoKα)=468 cm-1 i µ Al(CoKα)=198 cm-1
[6, 7].
ln
z BB =
1
1− Gx
sin θ ,
2µ
z SKP =
− ln(1 − G x )
µ
1
1
+
sin α sin(2θ − α )
gdzie: µ - liniowy współczynnik absorpcji, θ - k t dyfrakcji, Gx – stopie wykorzystania
informacji w intensywno ci promieniowania dyfrakcyjnego [6], α-k t padania wi zki
promieniowania X.
Tabela 1. Efektywne gł boko ci wnikania (z) dla dyfrakcji w geometrii Bragga-Brantana i przy
stałym k cie padania (SKP), (BB- geometria Bragg-Brentanna, SKP- α-k t padania, θ - k t
dyfrakcji (Bragga), Gx – stopie wykorzystania informacji w promieniowaniu
dyfrakcyjnym [6]
Table 1. Depth of penetration for X-ray diffraction in BB and SKP geometry , α - incidence angle,
θ - diffraction angle, Gx – informative fraction of diffracted x-ray beam [6]
długo fali, k t padania
α, geometria: BB i SKP
Z
Fe(Me)
[µm]
z
Al.(Me)
[µm]
Zakres k tów Bragga
BB
λCoKα
SKP, α=4
SKP, α=8
SKP, α=12
SKP, α=16
0-30
0-60
0<θ<90 stopni
4.2
7.8
11
14
10
18.5
26
33
20<θ<80 stopni
20<θ<80 stopni
20<θ<80 stopni
20<θ<80 stopni
Jak wynika z tabeli 1, efektywne gł boko ci pomiarowe wynosz od kilku
dziesi tych cz ci µm do kilkudziesi ciu µm. Zale y to od długo ci fali promieniowania
X, od materiału i od geometrii układu lampa promieniowania X – próbka – licznik
promieniowania. Ta wła ciwo
metod dyfrakcyjnych mocno kontrastuje
z defektoskopowymi metodami rentgenowskimi gdzie prze wietla si przedmioty
o grubo ci kilkunastu a nawet kilkudziesi ciu cm.
431
Najwi ksz korzy ci geometrii SKP jest prawie stała efektywna gł boko wnikania
promieni X co jest równowa ne stałej gł boko ci pomiaru (rys. 3) [6-8]. Ta gł boko
pomiaru mo e by regulowana doborem długo ci fali i k ta padania (rys. 3) [7, 8].
Z dotychczasowych do wiadcze stosowania dyfrakcji SKP wynika, e szczególne
korzy ci jej stosowania mo na uzyska dla cienkich i bardzo cienkich filmów i cienkich
warstw wierzchnich, gdzie klasyczna dyfrakcja nie daje mierzalnego obrazu.
Rys. 3. Efektywne gł boko ci wnikania dla klasycznej dyfrakcji BB (z lewej) i nowej dyfrakcji
SKP (z prawej). Oznaczenia: α - kat padania w dyfrakcji SKP, pionowe linie wyznaczaj
k ty refleksów dyfrakcyjnych {hkl}dla martenzytu (α) i austenitu (γ)
Fig. 3. Depth of penetration for X-ray diffraction in BB (left) and SKP (right) geometry,
perpendicular lines represent diffraction lines {hkl} for martensite (α) and austenite (γ)
5. ZASTOSOWANIE DYFRAKCYJNYCH METOD DO
CHARAKTERYZOWANIA WARSTW POWIERZCHNIOWYCH
Z uwagi na nieniszcz cy charakter metod dyfrakcyjnych oraz ich specyficzne
i zró nicowane gł boko ci pomiarowe (mierzone grubo ci warstw) stanowi one
interesuj ce i potencjalne narz dzia pomiarowo-kontrolne. Cały szereg wła ciwo ci
krystalicznego ciała stałego zawarty jest w obrazie dyfrakcyjnym (zob. rozdz. 3). Do
praktycznego opisu WW po powierzchniowej obróbce mechanicznej zastosowano
ilo ciow analiz fazow austenitu szcz tkowego, dyfrakcyjn metod pomiaru
makroskopowych napr e własnych sin2ψ i g- sin2ψ oraz jako ciowy wska nik
tekstury krystalograficznej (I211/I110 jako iloraz intensywno ci linii dyfrakcyjnych).
Pryncypia zastosowanych metod mo na znale w szeroko dost pnej literaturze [6, 7].
Wyniki zamieszczono w tabeli 2 i 3. Wszystkie mierzone wła ciwo ci WW stali i stopu
aluminium zmieniaj si znacz co zale nie od zastosowanego frezowania (współbie ne
i przeciwbie ne) , (tab.2). Otrzymane wyniki do dobrze koreluj z analiz teoretyczn
na temat formowania makroskopowych napr e powierzchniowych po frezowaniu [9].
432
Tabela 2. Wyniki pomiarów makroskopowych napr e własnych w stopie PA4 i w stali
narz dziowej (W1), oznaczenia: w – frezowanie współbie ne, p - frezowanie przeciwbie ne
Table 2. Macroscopic residual stresses in Al alloy (PA4) and in tool steel (W1), w – up milling,
p - down milling
Nazwa
próbek
Grubo warstwy
[µm]
3-11
(stop PA4)
10
18.5
26
33
10
18.5
26
33
4.2
7.8
11
14
4.2
7.8
11
14
3-33
(stop PA4)
W1w
W1p
Pomiar metod
g-sin2 ψ w podło u,
σx [MPa] +-bł d
49+-4
23+-3
22.5+-2
20+-2
117+-16
43.5+-5
25+-3
21+-2
196+-20
(-)18
(-)37
(-)76
517+-64
185+-30
(-)119+-27
(-)191+-21
Współczynnik
steksturowania
I211/I110=0.3 (teoret.)
1,29
5.83
8.1
6.5
1.19
4.5
6,22
5,62
0,61
0,51
0,35
0,28
0,72
0,53
0,36
0,31
Kat
padania
[stopnie]
4
8
12
16
4
8
12
16
4
8
12
16
4
8
12
16
6. WNIOSKI
Warstwa wierzchnia po mechanicznej obróbce powierzchniowej została
scharakteryzowana za pomoc metod dyfrakcyjnych w nieniszcz cy sposób. Wyniki
wskazuj na potencjalne mo liwo ci wykorzystania zmierzonych wła ciwo ci do
jako ciowej oceny zarówno badanych WW jak i zastosowanej obróbki mechanicznej.
Wyniki mo na podsumowa kilkoma wnioskami:
1. Frezowanie wywołuje rozci gaj ce makroskopowe napr enia własne. Ich warto
zale y m. in. od sposobu frezowania tj. współbie ne, przeciwbie ne czy czołowe.
2. Frezowanie w znacz cy sposób wywołuje odkształcenie plastyczne WW co przejawia
si w ukierunkowaniu krystalitów i pojawieniem si tekstury krystalograficznej.
Szczególnie dotyczy to stopu mi kkiego i plastycznego np. PA4.
3. Powy sze strukturalne efekty frezowania s zró nicowane zale nie od rodzaju
materiału (stal i stop aluminium).
4. Powy sze „optycznie niewidoczne” wła ciwo ci WW mog by okre lane
dyfrakcyjnymi metodami rentgenowskimi w sposób nieniszcz cy.
LITERATURA
[1] S.J. Skrzypek, P. Peltan, J. Skokan, W. Ratuszek and T. Pieczonka: Residual
macroscopic stresses in sintered rings made of Si-SiC ceramic, 16th International
433
Plansee Seminar (Austria) – Powder metallurgical high perfoemance materials May 30
– June 03, 2005.
[2] S.J.Skrzypek, M. Goły, A. Bunsch, K. Chru ciel: Non-Destructive quantitative
phase and residual stress analysis versus depth using grazing x-ray diffraction
methods, Applied Crystallography (wysłany do druku).
[3] T. Burakowski, T. Wierzcho : In . powierzchni metali. Warszawa, WNT 1995.
[4] S.J.Skrzypek, A. Czyrska-Filemonowicz: TR3-1 Experimental investigations of
physico-mechanical properties and deformation mechanisms on micro and
macroscale, State-of-the-art report, KMM NoE, AGH 2005.
[5] Z.M. Yang, Z.G. Zhou, L.M. Zhang: Characteristic of residual stresses in Mo-Ti
Functionally graded material with continious change of composition, Mat. Eng.,
A358, 214-218.
[6] B.D. Cullity: Podstawy dyfrakcji promieni rentgenowskich. Warszawa, PWN, 1964.
[7] S.J. Skrzypek: Nowe mo liwo ci pomiaru makro-napr e własnych w materiałach
przy zastosowaniu dyfrakcji promieniowania X w geometrii stałego k ta padania,
ROZPRAWY i MONOGRAFIE 108, Uczelniane Wyd. Nauk.-Dydaktyczne AGH,
Kraków 2002.
[8] S.J. Skrzypek, A. Baczma ski, W. Ratuszek, E. Kusior: New approach to stress
analysis based on grazing-incidence X-ray diffraction, Journal of Applied
Crystallography 34 (2001) 427-435.
[9] W. Z bala, S.J. Skrzypek; . Analysis of residual stresses after high speed cutting,
Conference on microCAD'2004, Miszkolc - Hungary, 18-19.03.2004, p. 219-224.
APPLICATION OF NON-DESTRUCTIVE X-RAY DIFFRACTION METHODS
TO QUALITY STATE OF SURFACE LAYER CHARACTERIZATION
SUMMARY
It was found that applying surface mechanical treatments like milling caused
large tensile residual stresses, phase transformation of austenite, and plastic deformation
zone in thin surface layer. This plastic deformed zone grains were specific oriented in
term of crystallography (textured).
Structural characterizations were introduced using non-destructive x-ray
diffraction methods. Application of grazing angle x-ray diffraction geometry for
understanding phenomena in surface layers during mechanical treatments is more
advantage.
Podzi kowanie: Praca została wykonana na Wydziale In . Metali i Informatyki
Przemysłowej AGH ramach projektu 11.11.110.712.
Recenzował: prof. Czesław Podrzucki.
434