SAMBUCI FLOS Kwiat bzu czarnego

FARMAKOPEA POLSKA WYDANIE X (2014) TOM I
MONOGRAFIE SZCZEGÓŁOWE SUBSTANCJI I PRZETWORÓW ROŚLINNYCH
z powierzchni [H], w przekroju poprzecznym [D]) z sinusoidalnymi lub falistościennymi komórkami [Ha] i licznymi
diacytycznymi aparatami szparkowymi (2.8.3) [Hb], włoski
gruczołowe [Db, Hd, He] i włoski okrywowe [Da, Hc] niektóre
z nich są jednokomórkowe i krótkie, o drobnojamkowanych
ścianach [Dc].
ZAWARTOŚĆ
Olejek eteryczny (2.8.12). Użyć 20,0 g badanej substancji roślinnej, rozdrobnionej, jeżeli to konieczne, bezpośrednio przed
oznaczeniem, kolby poj. 500 mL, 250 mL wody OD jako cieczy
destylacyjnej. Dodać 0,50 mL ksylenu OD do kalibrowanej rurki.
Destylować 2 h z szybkością 2–3 mL/min.
01/2013:1217
SAMBUCI FLOS
Kwiat bzu czarnego
Elder flower; Sureau (fleur de)
DEFINICJA
Wysuszone kwiaty Sambucus nigra L.
Zawartość: nie mniej niż 0,80% flawonoidów, w przeliczeniu
na izokwercytrozyd (C21H20O12; m.cz. 464,4) (wysuszona substancja roślinna).
Ryc. 1561.-1. Rysunek do badania B tożsamości sproszkowanej
substancji roślinnej liścia szałwii greckiej
TOŻSAMOŚĆ
A. Kwiat średnicy ok. 5 mm posiada 3 małe podkwiatki, widoczne pod lupą, i może mieć szypułkę. Pięcioząbkowy kielich jest
mały. Korona jasnożółta z pięcioma szerokoowalnymi płatkami zrośniętymi u podstawy w rurkę. Nici pięciu żółtych pręcików są ułożone międzylegle z płatkami. Korona jest często niezrośnięta, bądź przyrośnięta w nasadzie do pręcików. Zalążnia
jest dolna, z krótką szyjką o 3 tępo zakończonych znamionach.
B. Badanie mikroskopowe (2.8.23). Proszek jest zielonawożółty.
Obserwować pod mikroskopem używając roztworu wodzianu
chloralu OD. Proszek wykazuje następujące cechy diagnostyczne
(ryc. 1217.-1): liczne kuliste, niekiedy elipsoidalne ziarna pyłku
C. Obejrzeć chromatogramy otrzymane w badaniu tujonu.
Wyniki: na chromatogramie roztworu badanego widoczne jest
niebieskie pasmo cyneolu o wielkości i intensywności równej
lub większej niż pasmo na chromatogramie roztworu porównawczego. Obecne są inne pasma.
BADANIA
Tujon. Chromatografia cienkowarstwowa (2.2.27).
Roztwór badany. Wytrząsać 5 min 0,3 g świeżo sproszkowanej
substancji roślinnej (355) (2.9.12) z 5,0 mL bezwodnego etanolu OD.
Roztwór porównawczy. Rozpuścić 20 μL tujonu OD i 25 μL cyneolu OD w 20 mL bezwodnego etanolu OD.
Płytka: płytka TLC z żelem krzemionkowym OD.
Faza ruchoma: octan etylu OD, toluen OD (5:95 V/V).
Naniesienie: 20 μL w postaci pasm.
Rozwijanie: na odległość 15 cm.
Suszenie: na powietrzu.
Detekcja: poddać działaniu roztworu (200 g/L) kwasu fosforomolibdenowego OD w bezwodnym etanolu OD i ogrzewać 10 min
w temp. 100–105°C. Obejrzeć w świetle dziennym.
Wyniki: na chromatogramie roztworu porównawczego widoczne jest w środkowej części niebieskie pasmo (cyneol), a w górnej
części różowoniebieskie pasmo (tujon). Na chromatogramie roztworu badanego nie występuje lub jest bardzo słabe różowoniebieskie pasmo tujonu.
Zanieczyszczenia (2.8.2): nie więcej niż 8% łodyg i nie więcej
niż 2% innych zanieczyszczeń.
Woda (2.2.13): nie więcej niż 100 mL/kg; do wykonania badania użyć 20,0 g substancji roślinnej.
Popiół całkowity (2.4.16): nie więcej niż 10,0%.
Ryc. 1217.-1. Rysunek do badania B tożsamości sproszkowanej
substancji roślinnej kwiatu bzu czarnego
„Wskazówki ogólne” (1) odnoszą się do wszystkich monografii i innych tekstów
1597
MONOGRAFIE SZCZEGÓŁOWE SUBSTANCJI I PRZETWORÓW ROŚLINNYCH
średnicy ok. 30 μm z 3 ujściami łagiewkowymi i bardzo delikatnie dołeczkowaną egzyną [G]; komórki dolnej skórki
działek, zawierające często kropelki oleju, są pokryte prążkowanym naskórkiem, widziane z powierzchni [A]; rzadkie są
fragmenty brzegu działek z widocznymi jednokomórkowymi
ząbkami w przekroju poprzecznym [E]; fragmenty płatków
korony z licznymi małymi kroplami olejku eterycznego [H];
fragmenty skórki górnej działek [B] lub płatków [F], widziane z powierzchni o lekko i nieregularnie zgrubiałych ścianach
[Ba, Fa], anomocytyczne aparaty szparkowe (2.8.3) [Bb, Fb]
i prążkowany naskórek; komórki śródliścia płatków i działek
z idioblastami zawierającymi liczne drobne klinowate kryształki szczawianu wapnia (piasek) [Bc]; fragmenty pylników
w przekroju poprzecznym [C] i widziane z powierzchni [D],
z widoczną warstwą zewnętrzną [Ca] i z komórkami warstwy
włóknistej [Cb, Cc, D].
C. Chromatografia cienkowarstwowa (2.2.27).
Roztwór badany. Do 0,5 g sproszkowanej substancji roślinnej
(355) (2.9.12) dodać 5 mL metanolu OD i poddawać 10 min
działaniu ultradźwięków. Wirować 5 min.
Roztwór porównawczy. Rozpuścić 1 mg kwasu kawowego OD,
1 mg kwasu chlorogenowego OD, 2,5 mg hiperozydu OD i 2,5 mg
rutyny OD w 10 mL metanolu OD.
Płytka: płytka TLC z żelem krzemionkowym OD (2–10 μm).
Faza ruchoma: bezwodny kwas mrówkowy OD, woda OD,
metyloetyloketon OD, octan etylu OD (10:10:30:50 V/V/V/V).
Naniesienie: 4 μL w postaci pasm 8 mm.
Rozwijanie: na odległość 6 cm.
Suszenie: na powietrzu.
Detekcja: ogrzewać płytkę 5 min w temp. 100°C i poddać działaniu roztworu (1 g/L) estru aminoetylowego kwasu difenyloborowego OD w octanie etylu OD, następnie poddać działaniu
roztworu (5 g/L) makrogolu 400 OD w chlorku metylenu OD;
pozostawić 30 min do wysuszenia na powietrzu. Obejrzeć
w świetle dziennym (wyniki A) i w nadfiolecie przy 365 nm
(wyniki B).
Wyniki A: poniżej podano kolejność pasm obecnych na chromatogramach roztworu porównawczego i roztworu badanego.
Ponadto, na chromatogramie roztworu badanego mogą być
obecne inne słabe pasma.
Górna część chromatogramu
Pomarańczowe pasmo
Hiperozyd: ciemnożółte pasmo
Rutyna: ciemnożółte pasmo
Roztwór porównawczy
Ciemnożółte pasmo
Roztwór badany
Wyniki B: poniżej podano kolejność pasm obecnych na chromatogramach roztworu porównawczego i roztworu badanego. Ponadto, na chromatogramie roztworu badanego mogą
być obecne inne słabe pasma.
1598
FARMAKOPEA POLSKA WYDANIE X (2014) TOM I
Górna część chromatogramu
Kwas kawowy: niebieskie
pasmo fluoryzujące
Intensywne, jasnoniebieskie
pasmo fluoryzujące
2 jasnoniebieskie pasma
fluoryzujące
Pomarańczowe pasmo
fluoryzujące
Hiperozyd: pomarańczowe
pasmo fluoryzujące
Kwas chlorogenowy: jasnoniebieskie pasmo fluoryzujące
Intensywne, jasnoniebieskie
pasmo fluoryzujące
Rutyna: pomarańczowe pasmo
fluoryzujące
Pomarańczowe pasmo
fluoryzujące
Roztwór porównawczy
Roztwór badany
BADANIA
Zanieczyszczenia (2.8.2): nie więcej niż 8% fragmentów
grubszych szypułek i innych zanieczyszczeń oraz nie więcej niż
15% kwiatów o zmienionej barwie, zbrunatniałych. Do badania
użyć 10 g substancji roślinnej.
Sambucus ebulus L. Obejrzeć chromatogramy otrzymane
w badaniu C tożsamości.
Wyniki B: chromatogram roztworu badanego nie wykazuje
zielonawobiałego pasma powyżej pasma kwasu kawowego na
chromatogramie roztworu porównawczego; na chromatogramie
roztworu badanego nie występuje zielone pasmo fluoryzujące
tuż poniżej pomarańczowego pasma fluoryzującego rutyny na
chromatogramie roztworu porównawczego.
Strata masy po suszeniu (2.2.32): nie więcej niż 10,0%; po suszeniu 1,000 g sproszkowanej substancji roślinnej (355) (2.9.12)
2 h w suszarce w temp. 105°C.
Popiół całkowity (2.4.16): nie więcej niż 10,0%.
ZAWARTOŚĆ
Roztwór podstawowy. W kolbie okrągłodennej poj. 100 mL
umieścić 0,600 g sproszkowanej substancji roślinnej (355)
(2.9.12), dodać 1 mL roztworu heksametylenotetraminy OD
(5 g/L), 20 mL acetonu OD i 2 mL kwasu solnego OD1. Mieszaninę utrzymywać 30 min we wrzeniu pod chłodnicą zwrotną.
Przesączyć mieszaninę przez zwitek waty do kolby. Dodać zwitek waty do pozostałości w kolbie okrągłodennej i ekstrahować
2 porcjami, każda po 20 mL acetonu OD, za każdym razem
utrzymując 10 min we wrzeniu pod chłodnicą zwrotną. Pozostawić do ochłodzenia i przesączyć każdy wyciąg przez zwitek waty
do kolby. Po ochłodzeniu przesączyć połączone wyciągi acetonowe przez sączek bibułowy do kolby miarowej i uzupełnić acetonem OD do 100,0 mL, przemywając kolbę i sączek bibułowy.
Umieścić 20,0 mL tego roztworu w rozdzielaczu, dodać 20 mL
wody OD i wytrząsnąć mieszaninę jedną porcją 15 mL, a następnie 3 porcjami, każda po 10 mL octanu etylu OD. Połączyć wyciągi octanu etylu w rozdzielaczu i przemyć 2 porcjami, każda
po 50 mL wody OD i przesączyć wyciągi przez 10 g bezwodnego
siarczanu sodu OD do kolby miarowej i uzupełnić octanem etylu
OD do 50,0 mL.
Roztwór badany. Do 10,0 mL roztworu podstawowego dodać
1 mL odczynnika chlorku glinu OD i uzupełnić roztworem 5%
(V/V) lodowatego kwasu octowego OD w metanolu OD do 25,0 mL.
Odnośnik. Uzupełnić 10,0 mL roztworu podstawowego roztworem 5% (V/V) lodowatego kwasu octowego OD w metanolu
OD do 25,0 mL.
Patrz trzecia strona okładki: część informacyjna dotycząca monografii ogólnych
FARMAKOPEA POLSKA WYDANIE X (2014) TOM I
MONOGRAFIE SZCZEGÓŁOWE SUBSTANCJI I PRZETWORÓW ROŚLINNYCH
Po 30 min zmierzyć absorbancję (2.2.25) roztworu badanego
przy 425 nm wobec odnośnika.
Obliczyć procentową zawartość flawonoidów, w przeliczeniu
na izokwercytrozyd, wg poniższego wzoru:
A×
× 1,25
m
tj. przyjmując absorbancję właściwą dla izokwercytrozydu równą 500.
A = absorbancja przy 425 nm;
m = masa badanej substancji roślinnej, w gramach.
04/2008:2385
SANGUISORBAE RADIX
Roztwór porównawczy. Rozpuścić 5 mg kwasu galusowego
OD i 20 mg rezorcynolu OD w 20 mL metanolu OD.
Płytka: płytka TLC z żelem krzemionkowym F254 OD (5–40 μm)
[lub płytka TLC z żelem krzemionkowym F254 OD (2–10 μm)].
Faza ruchoma: bezwodny kwas mrówkowy OD, octan etylu
OD, toluen OD (10:30:60 V/V/V).
Naniesienie: 10 μL [lub 4 μL], w postaci pasm.
Rozwijanie: na odległość 10 cm [lub 6 cm].
Suszenie: na powietrzu.
Detekcja A: obejrzeć w nadfiolecie przy 254 nm.
Wyniki A: poniżej podano kolejność wygaszonych pasm
obecnych na chromatogramach roztworu porównawczego
i roztworu badanego. Ponadto, na chromatogramie roztworu
badanego mogą być obecne inne słabe pasma o wygaszonej
fluorescencji.
Górna część chromatogramu
Korzeń krwiściągu
Pasmo o wygaszonej
fluorescencji
Sanguisorba root; Sanguisorbe (racine de)
DEFINICJA
Całe lub połamane, wysuszone podziemne części Sanguisorba
officinalis L., pozbawione korzonków.
Zawartość: nie mniej niż 5,0% garbników, w przeliczeniu na
pirogalol (C6H6O3; m.cz. 126,1) (wysuszona substancja roślinna).
Rezorcynol: pasmo o wygaszonej
fluorescencji
Pasmo o wygaszonej
fluorescencji
Kwas galusowy: pasmo
o wygaszonej fluorescencji
WŁAŚCIWOŚCI
Korzenie przybyszowe mają długość ok. 5–25 cm i średnicę
do 2 cm.
TOŻSAMOŚĆ
A. Substancja roślinna (cała) składa się z kłącza, często rozgałęzionego, grubego, krótkiego o kształcie wrzecionowatym lub
cylindrycznym i korzeni przybyszowych, o powierzchni czerwonawobrunatnej lub czarnobrunatnej, z podłużnymi prążkami, niekiedy z poprzecznymi pęknięciami i obecnością blizn
po korzonkach.
Mogą być także obecne kawałki o kształcie bardziej lub mniej
cylindrycznym, długości do 2 cm, lub eliptyczne bądź nieregularne krążki. Przełam jest jasno zabarwiony i bardzo
włóknisty.
B. Substancję roślinną sproszkować (355) (2.9.12). Proszek jest
jasnożółtawobrunatny. Obserwować pod mikroskopem używając roztworu wodzianu chloralu OD. Proszek wykazuje następujące cechy diagnostyczne: liczne całe włókna łykowe lub
ich fragmenty, zwykle pojedyncze, wąskie, niekiedy ponad
500 μm długie i często o ścianach nierównych; gruzły szczawianu wapnia, w komórkach miękiszu lub poza nim; nieliczne siatkowate, zdrewniałe naczynia, rzadko fragmenty korka.
Obserwować pod mikroskopem używając 50% (V/V) glicerolu
OD. Proszek wykazuje obecność okrągławych lub jajowatych
ziaren skrobi pojedynczych lub w grupach po 2–4; średnica
ziaren złożonych dochodzi do 30 μm. Ziarna skrobi występują
w komórkach miękiszu lub w komórkach promieni.
C. Chromatografia cienkowarstwowa (2.2.27).
Roztwór badany. Do 2,0 g sproszkowanej substancji roślinnej
(355) (2.9.12) dodać 50 mL wody OD, utrzymywać 30 min we
wrzeniu pod chłodnicą zwrotną. Roztwór ochłodzić i wirować
10 min. Nadsącz wytrząsnąć 2 porcjami, każda po 15 mL eteru diizopropylowego OD nasyconego kwasem solnym OD. Połączyć warstwy eterowe. Odparować do sucha, a pozostałość
rozpuścić w 1,0 mL metanolu OD. Przesączyć przez strzykawkę z sączkiem polipropylenowym (nominalna wielkość porów
0,45 μm).
Roztwór porównawczy
Pasmo o wygaszonej
fluorescencji (kwas galusowy)
Pasmo o wygaszonej
fluorescencji
Pasmo o wygaszonej
fluorescencji
Roztwór badany
Detekcja B: spryskać roztworem (10 g/L) chlorku żelaza(III)
OD w bezwodnym etanolu OD i ogrzewać 15 min w temp.
100–105°C; obejrzeć w świetle dziennym.
Wyniki B: poniżej podano kolejność pasm obecnych na chromatogramach roztworu porównawczego i roztworu badanego. Ponadto, na chromatogramie roztworu badanego mogą
być obecne inne słabe pasma.
Górna część chromatogramu
Rezorcynol: brunatne pasmo
Czarnawoniebieskie pasmo
Kwas galusowy:
czarnawoniebieskie pasmo
Czarnawoniebieskie pasmo
(kwas galusowy)
Czarnawoniebieskie pasmo
Roztwór porównawczy
Roztwór badany
BADANIA
Strata masy po suszeniu (2.2.32): nie więcej niż 12,0%; po suszeniu 1,000 g sproszkowanej substancji roślinnej (355) (2.9.12)
w suszarce w temp. 105°C.
Popiół całkowity (2.4.16): nie więcej niż 10,0%.
Popiół nierozpuszczalny w kwasie solnym (2.8.1): nie więcej
niż 2,0%.
ZAWARTOŚĆ
Garbniki (2.8.14). Do oznaczenia użyć 0,500 g sproszkowanej
substancji roślinnej (180) (2.9.12).
„Wskazówki ogólne” (1) odnoszą się do wszystkich monografii i innych tekstów
1599