Ustalanie miana nadmanganianu potasu

1
Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne)
1. Ustalanie miana nadmanganianu potasu (KMnO4)
Otrzymany w ciemnej butelce roztwór KMnO4 należy przesączyć.
Dokładne stężenie (miano) KMnO4 ustala się na roztwór mianowany kwasu szczawiowego (H2C2O4) przygotowany z
naważki.
1.1. Przygotowanie mianowanego roztworu H2C2O4
Mianowany roztwór kwasu szczawiowego przygotowuje się z naważki, by po rozpuszczeniu w kolbce miarowej poj.
100 cm3 uzyskać stężenie rzędu 0,05 mol/dm3; M.m. H2C2O4∙2H2O = 126,068 g/mol
Do naczyńka wagowego odważa się około 0,63 g H2C2O4∙2H2O a następnie ustala masę na wadze analitycznej.
Substancję przenosi się ilościowo, przez lejek, do kolbki miarowej poj. 100 cm3. Lejek spłukuje się wodą destylowaną,
korzystając z tryskawki, aż substancja znajdzie się w kolbce. Zawartość kolbki należy raz po raz zamieszać w celu
przyśpieszenia procesu roztwarzania. Po całkowitym rozpuszczeniu substancji, kolbkę uzupełnia się wodą do
wyznaczonej współmierności, zamyka korkiem i starannie miesza. Puste naczyńko wagowe po przeniesieniu
H2C2O4∙2H2O ponownie waży na wadze analitycznej. Z różnicy mas naczyniek oblicza się naważkę H2C2O4∙2H2O a potem
stężenie mianowanego roztworu kwasu szczawiowegom.
a) Obliczanie naważki H2C2O4∙2H2O
masa naczyńka wagowego z H2C2O4∙2H2O
…………… [g]
masa naczyńka po przeniesieniu kwasu
……………..[g]
różnica mas
→
naważka
………………[g]
b) Obliczanie stężenia kwasu H2C2O4
M H2C2O4∙2H2O = 126,068 g/mol
𝑐H2C2 O4 =
𝑛𝑎𝑤𝑎ż𝑘𝑎 𝑔
𝑔
𝑀
𝑥 0,1𝑑𝑚3
𝑚𝑜𝑙
1.2. Miareczkowanie mianowanego roztworu H2C2O4 roztworem nadmanganianu potasu
Z przygotowanego roztworu mianowanego kwasu szczawiowego przenosi się objętość pipety (20 cm 3 lub 25 cm3) do
kolbki stożkowej – erlenmayerki. W następnej kolejności do erlenmayerki dodaje 25 cm3 1 mol/dm3 kwasu siarkowego
i rozcieńcza wodą do objętości ok 100 cm3. Kwas siarkowy odmierza się cylindrem miarowym, który znajduje się na
wyposażeniu szklanego sprzętu laboratoryjnego w szafce. Wodę destylowaną można dodać uwzględniając zaznaczoną
pojemność na kolbce stożkowej lub brakującą objętość odmierzyć tym samym cylindrem. Kolbkę z przygotowaną
próbą podgrzewa się do temp. 70 - 80 C°. W czasie podgrzewania zawartość kolbki należy raz po raz zamieszać, by
roztwór nie przegrzał się miejscowo. Próbę ogrzewa się do momentu gdy temperatura szyjki kolbki wzrośnie na tyle,
że trudno ją utrzymać w ręce lub nad roztworem zacznie pojawiać się mgiełka pary. Kolbkę należy ostrożnie przenieść
na stanowisko pracy i rozpocząć miareczkowanie. Na początku miareczkowania dodaje się tylko jedną krople titrantu
i próbę tak długo mieszać, aż roztwór w kolbce stożkowej ponownie się odbarwi. Następnie kontynuuje
miareczkowanie do pojawienia się różowego zabarwienie, powstałego od jednej kropli, utrzymującego się
przynajmniej 1 minutę. Miareczkowania powinno się prowadzić w jednakowym tempie, dość szybkim, aby
temperatura roztworu gdy osiągnie się PK nie była niższa niż 60 °C. W wyżej opisany sposób przygotowuje się i
miareczkuje trzy równoległe próby. Objętości odczytane z biurety, przeprowadzonych trzech równoległych oznaczeń,
nie powinny różnić się między sobą więcej niż 0,2 cm3.
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak
2
1.3. Wyznaczanie dokładnego stężenia (miana) nadmanganianu potasu
a) Zużyta objętość KMnO4 na miareczkowanie próby:
V1 = ……….. cm3
V2 = ………… cm3
Vśr = ………….. cm3
V3 = ……….. cm3
b) Stechiometria reakcji miareczkowania przebiega w stosunku − 2mole KMnO4 : 5 moli H2C2O4
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 →2MnSO4 + 10CO2↑ + K2SO4 + 8H2O
bilans:
MnIIV + 5ē → MnII
x2
2CIII → 2CIV + 2ē
x5
c) Obliczanie miana KMnO4
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4
2
=
𝑉𝐻2 𝐶2 𝑂4 × 𝑐𝐻2 𝐶2 𝑂4
5
𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak
2 × 𝑉𝐻2 𝐶2 𝑂4 × 𝑐𝐻2 𝐶2 𝑂4
5 × 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4